تعیین ارزش اسیدی محصولات نفتی
محصولات نفتی اصطلاحی کلی برای انواع کالاهایی است که مستقیماً از نفت یا اجزای آن تولید میشوند و عمدتاً شامل شش دسته هستند: سوختها، مواد اولیه شیمیایی، روغنهای روانکننده، پارافین، آسفالت و غیره. در این میان، سوختهایی مانند بنزین، نفت دیزل و نفت سفید هوانوردی بخش عمدهای از محصولات پالایش شده نفت را تشکیل میدهند و حدود ۸۵ درصد نفت خام در نهایت به سوختهای مختلف برای حمل و نقل و مصارف صنعتی تبدیل میشود. علاوه بر این، نفت مواد اولیه اساسی برای محصولات شیمیایی مانند پلاستیکها، الیاف شیمیایی و لاستیکها را فراهم میکند و حدود ۱۵ درصد از بشکه نفت خام برای تولید محصولات با ارزش افزوده بالا مانند روغن سبک شیمیایی و اتیلن استفاده میشود.
محصولات نفتی اساساً مخلوطی از هیدروکربنهای مختلف هستند که عمدتاً از ترکیبات آلی تشکیل شدهاند، بنابراین در طبقهبندی شیمیایی در دسته ترکیبات آلی قرار میگیرند. اگرچه مخلوط هستند، اما از آنجایی که تمام اجزا حاوی عنصر کربن هستند که با تعریف مواد آلی مطابقت دارد، معمولاً در معاینات و زمینههای صنعتی به عنوان ترکیبات آلی طبقهبندی میشوند.
هدف آزمایشی
۱. ارزیابی خطر خوردگی فلزات: هرچه ارزش اسیدی بالاتر باشد، مواد اسیدی بیشتری (مانند اسیدهای آلی، اسیدهای نفتنیک و غیره) در روغن وجود دارد. در حضور رطوبت، این اجزای اسیدی به طور قابل توجهی تجهیزات فلزی را خورده و بر عمر مفید واحدهای پالایش، موتورها یا سیستمهای روانکاری تأثیر میگذارند. با اندازهگیری ارزش اسیدی، میتوان از قبل قضاوت کرد که آیا روغن باعث آسیب خوردگی به تجهیزات ذخیرهسازی، حمل و نقل و عملیاتی میشود یا خیر.
۲. قضاوت در مورد درجه پالایش و کیفیت محصولات نفتی: ارزش اسیدی روغن نو میتواند درجه پالایش آن را منعکس کند. هرچه پالایش کاملتر باشد، ناخالصیهای اسیدی کمتر و ارزش اسیدی پایینتر است. بنابراین، ارزش اسیدی یکی از شاخصهای مهم برای اندازهگیری خلوص محصولات نفتی در بازرسی کارخانه است.
۳. نظارت بر تخریب اکسیداتیو محصولات نفتی در حین استفاده: روغن روانکننده، روغن ترانسفورماتور و سایر محصولات در اثر اکسیداسیون در طول عملیات طولانی مدت محصولات اسیدی تولید میکنند که منجر به افزایش ارزش اسیدی میشود. هنگامی که ارزش اسیدی از حد معینی فراتر رود (به عنوان مثال، تغییری بیش از ۰.۰۱ میلیگرم KOH/g)، نشان میدهد که روغن شروع به تخریب کرده است، که ممکن است لجن تولید کند یا بر عملکرد عایق تأثیر بگذارد و نیاز به تعویض به موقع دارد.
۴. راهنمایی فرآیند و استفاده از نفت خام با اسید بالا: نفت خام با ارزش اسیدی بیش از ۰.۵ میلیگرم KOH/g "نفت خام اسیدی" نامیده میشود که مستعد خوردگی تجهیزات پالایش و دشواری در فرآیند است. تعیین دقیق ارزش اسیدی به بهینهسازی فرآیندهای کاهش اسید، تنظیم نسبتهای اختلاط و انتخاب اقدامات مناسب مهار خوردگی کمک میکند.
۵. تضمین عملکرد خدماتی سوختها و روغنهای روانکننده: نفت دیزل با اسید بالا ممکن است باعث رسوبگذاری انژکتور و سایش پیستون شود؛ افزایش ارزش اسیدی روغن روانکننده به معنای کاهش عملکرد روانکاری است. آزمایش منظم میتواند اطمینان حاصل کند که محصولات نفتی در محدوده ایمن عمل میکنند و از خرابیهای مکانیکی جلوگیری میکنند.
نمونه و ابزار آزمایشی
نمونه آزمایشی: محصولات نفتی
ابزار آزمایشی: تستر پتانسیومتری SH108C TAN/TBN، مطابق با ASTM D664
روش آزمایشی
۱. کالیبراسیون الکترود: برق تیتراسیون پتانسیومتری را روشن کرده و به مدت ۳۰ دقیقه پیشگرم کنید. الکترود را به ترتیب با محلولهای بافر pH = ۷.۰۰، ۴.۰۰ و ۱۰.۰۰ کالیبره کنید تا اطمینان حاصل شود که خطای اندازهگیری پتانسیل ≤ ±۲ میلیولت است.
۲. تعیین نمونه
وزنکشی: نمونه را بر اساس ارزش اسیدی تخمینی وزن کنید، تا ۰.۰۰۱ گرم دقیق باشد و آن را در یک بشر ۲۵۰ میلیلیتری قرار دهید.
انحلال: ۱۰۰ میلیلیتر حلال تیتراسیون اضافه کنید و همزن مغناطیسی را روشن کنید تا نمونه کاملاً حل شود (در صورت بروز لایهبندی، میتوان نسبت تولوئن را به طور مناسب افزایش داد).
عملیات تیتراسیون: نوک الکترود را در محلول فرو ببرید و از تماس با کف بشر خودداری کنید.
تنظیم پارامتر: سرعت تیتراسیون را روی ۰.۵ میلیلیتر در دقیقه و حالت تشخیص نقطه پایانی را روی "پرش پتانسیل" (محدوده پرش ≥ ۵۰ میلیولت) تنظیم کنید.
تیتراسیون: با محلول استاندارد پتاسیم هیدروکسید ایزوپروپانول تیتراسیون کنید، حجم تیتراسیون (V₁) و پتانسیل نقطه پایانی را ثبت کنید.
آزمایش بلانک: یک تیتراسیون بلانک فقط با ۱۰۰ میلیلیتر حلال تیتراسیون در شرایط مشابه انجام دهید و حجم بلانک (V₀) را ثبت کنید.
۳. آزمایش تکراری: حداقل دو تعیین موازی روی همان نمونه انجام دهید. اختلاف بین دو نتیجه باید الزامات دقت را برآورده کند (تکرارپذیری روغن نو ≤ ۰.۰۴۴(X+۱)، که در آن X میانگین دو نتیجه است).
نتایج آزمایشی
ارزش اسیدی اندازهگیری شده روغن روانکننده ۰.۰۸۴ میلیگرم KOH/g است که با استاندارد کارخانه مطابقت دارد. این نشان میدهد که روغن دارای عمق پالایش کافی، محتوای کم ناخالصیهای اسیدی و خطر خوردگی کم برای تجهیزات است. انحراف نسبی تعیینهای تکراری ≤ ۲.۱٪ است که با الزامات تکرارپذیری در ASTM D664-24 (RSD ≤ ۲٪) مطابقت دارد و اثبات میکند که دادههای آزمایشی دقیق و قابل اعتماد هستند.
روش تست استحکام ژل
ژلاتین پروتئینی است که از بافتهای همبند مانند پوست، استخوان و تاندون حیوانات استخراج میشود. جزء اصلی آن هیدرولیزات جزئی کلاژن است. در دمای اتاق، به صورت ورقههای بیرنگ تا زرد کمرنگ، نیمهشفاف یا پودر است که دارای خواص ژلکنندگی، آبدوستی و زیستسازگاری خوبی است.
به عنوان یک ماده پلیمری طبیعی مهم، به طور گسترده در صنایع غذایی، دارویی، آرایشی، صنعتی و سایر زمینهها استفاده میشود. بسته به کاربردهای مختلف، ژلاتین را میتوان به ژلاتین خوراکی، ژلاتین دارویی، ژلاتین صنعتی و ژلاتین عکاسی طبقهبندی کرد.
هدف آزمایشی
هدف اصلی تعیین استحکام ژلاتین، کمیسازی توانایی ژلکنندگی ژلاتین و اطمینان از مطابقت بافت، پایداری و ایمنی آن با الزامات استاندارد در کاربردهای غذایی، دارویی و سایر موارد است.
با اندازهگیری دقیق استحکام ژل (مقدار بلوم)، این آزمایش مبنای علمی برای کنترل کیفیت محصول، بهینهسازی فرآیند تولید و انطباق با مقررات فراهم میکند:
1. ارزیابی عملکرد محصول: مقدار بلوم مستقیماً سختی و الاستیسیته ژلاتین را منعکس میکند که عملکرد واقعی آن را در محصولاتی مانند ژلهها، آبنباتهای ژلهای و پوسته کپسول تعیین میکند. به عنوان مثال، ژلاتین با بلوم بالا برای کپسولهای دارویی سخت مناسب است، در حالی که ژلاتین با بلوم پایین برای دسرهای با بافت نرم ایدهآل است.
2. اطمینان از ثبات کیفیت: از طریق آزمایش استاندارد، تولیدکنندگان میتوانند مواد اولیه واجد شرایط را انتخاب کنند، از مشکلاتی مانند فروپاشی، آب انداختن یا عدم تجزیه ناشی از تفاوتهای دستهای جلوگیری کنند و پایداری محصول و رقابتپذیری بازار را بهبود بخشند.
تجهیزات آزمایشی
نمونه: ژلاتین
دستگاه: تستر استحکام ژل مدل ST-16C، مطابق با QB/T 2354
روشهای آزمایشی
آمادهسازی دستگاه: تستر استحکام ژل را از قبل روشن کنید. سرعت پایین آمدن پروب را روی 0.5 میلیمتر بر ثانیه و عمق فشار را روی 4 میلیمتر تنظیم کنید. قبل از استفاده اجازه دهید دستگاه پایدار شود.
قرار دادن نمونه: بطری ژل را به سرعت از حمام آب با دمای ثابت خارج کنید، قطرات آب روی دیواره خارجی را خشک کنید، درپوش لاستیکی را بردارید و بطری را روی سکوی تست تستر استحکام ژل قرار دهید. اطمینان حاصل کنید که مرکز بطری مستقیماً زیر پروب قرار گرفته است.
شروع اندازهگیری: تستر را راهاندازی کنید. پروب با سرعت تنظیم شده پایین میآید. هنگامی که پروب 4 میلیمتر زیر سطح ژل فشرده شد، مقدار نیرو نمایش داده شده توسط دستگاه (بلوم گرم) را ثبت کنید.
آزمایش موازی: اندازهگیری را روی نمونه دیگری با دنبال کردن مراحل مشابه انجام دهید. میانگین دو نتیجه را به عنوان نتیجه نهایی تست در نظر بگیرید.
نتایج و تحلیل آزمایشی
نمونه A ژلاتین پوست نوع A، درجه 200 است. استاندارد نیازمند استحکام ژل ≥ 200 گرم بلوم است. میانگین مقدار اندازهگیری شده 206.5 گرم بلوم است که با الزامات استاندارد مطابقت دارد.
اختلاف بین دو نمونه موازی 3 گرم بلوم ≤ 10 گرم بلوم است، بنابراین نتیجه معتبر است.
روش اندازه گیری DSC برای سولفاپیریدین
سولفاپیریدین یک آنتی بیوتیک سولفونامیدی با وزن مولکولی 249.29، فرمول مولکولی C₁₁H₁₁N₃O₂S و شماره CAS 144-83-2 است. این ماده در دمای اتاق به صورت جامد سفید تا مایل به سفید ظاهر می شود، از نظر خواص پایدار، قابل اشتعال و حساس به نور است. این ماده در آب کمی محلول است و در مقدار کمی DMSO و مقدار کمی متانول محلول است.
هدف آزمایشی
کالریمتر روبشی تفاضلی (DSC) به طور گسترده ای برای مطالعه رفتار حرارتی و خواص فیزیکوشیمیایی داروها استفاده می شود و نقش مهمی در تحقیق و توسعه دارویی و کنترل کیفیت ایفا می کند.
برای سولفاپیریدین، یک داروی ضد باکتری سولفونامیدی:
DSC می تواند برای تعیین خلوص آن استفاده شود. نقطه ذوب سولفاپیریدین خالص 191-193 درجه سانتیگراد است. DSC به دقت پیک ذوب آن را اندازه گیری می کند که به طور غیرمستقیم خلوص نمونه را منعکس می کند.
سولفونامیدها اغلب پلی مورفیسم نشان می دهند. اشکال مختلف کریستالی پایداری ترمودینامیکی، حلالیت و فراهمی زیستی متفاوتی را نشان می دهند. DSC می تواند گذارهای شکل کریستالی را شناسایی و متمایز کند.
همچنین می توان از آن برای مطالعات سازگاری دارو-سواغ با نظارت بر رفتار حرارتی سولفاپیریدین مخلوط با سواغ ها برای تشخیص تعاملات احتمالی استفاده کرد.
تجهیزات آزمایشی
تحلیلگر حرارتی کریستالی ST146
نمونه گیر، بوته، دسیکاتور، ترازوی با دقت بالا و سایر تجهیزات کمکی
روش های آزمایشی
دستگاه و تجهیزات کمکی را بازرسی کنید تا از تمیز، خشک و عاری از آلودگی بودن آنها اطمینان حاصل کنید.
دستگاه را برای دما، جریان حرارت و ظرفیت گرمایی ویژه با استفاده از مواد استاندارد مانند ایندیم، روی و یاقوت کبود کالیبره کنید.
نمونه را خشک کنید. جرم نمونه ای معمولاً 5 ± 2 میلی گرم را وزن کرده و سپس آن را در یک بوته مخصوص مهر و موم کنید.
پس از کالیبراسیون، پارامترها را مطابق با الزامات اندازه گیری تنظیم کنید. دستگاه به طور خودکار نتایج را اندازه گیری و نمایش می دهد.
آزمایش را 1-3 بار تکرار کنید.
نتایج و تحلیل آزمایشی
در برنامه گرمایش استاندارد (10 K/min، 30-400 درجه سانتیگراد):
آنتالپی ذوب اندازه گیری شده (ΔH) نمونه تقریباً 145 J/g بود.
ذوب در حدود 190 درجه سانتیگراد رخ داد.
کریستالیزاسیون در طول خنک شدن در حدود 140-160 درجه سانتیگراد مشاهده شد.
ذوب دوباره در حدود 190 درجه سانتیگراد در گرمایش دوم رخ داد که با نقطه ذوب اولیه مطابقت داشت.
تجزیه در دمای 250 درجه سانتیگراد مشاهده شد.
بر اساس ارزیابی جامع، نمونه با الزامات فارماکوپه مطابقت دارد: خالص و به خوبی نگهداری شده است.
روش تعیین چگالی نسبی اسید آندسیلنیک
اسید آندسیلنیک که با نام 10-آندسیلنوییک اسید نیز شناخته میشود، ترکیبی آلی با فرمول مولکولی C₁₁H₂₀O₂ است. این ماده در دمای اتاق و فشار اتمسفر به صورت مایعی زرد کمرنگ تا زرد است. هنگام سرد شدن، تودههای بلوری سفید شیری با بوی مشخص تشکیل میدهد. این ماده در تمام نسبتها با اتانول، کلروفرم، روغنهای چرب یا روغنهای فرار قابل امتزاج است و در آب نامحلول است. این ماده به طور گسترده در سنتز عطرها، عوامل ضد قارچ دارویی و سایر محصولات استفاده میشود.
هدف آزمایشی
چگالی نسبی به عنوان یک ثابت فیزیکی، میتواند کیفیت ذاتی اسید آندسیلنیک را به طور عینی منعکس کند و یکی از شاخصهای مهم برای ارزیابی اثربخشی و ایمنی آن است.
انعکاس خلوص و سازگاری: بر اساس آزمون چگالی نسبی (روش 0601) در فارماکوپه چین، چگالی نسبی اسید آندسیلنیک در دمای 25 درجه سانتیگراد برابر با 0.910-0.913 گرم بر سانتیمتر مکعب است. با اندازهگیری چگالی نسبی آن، میتوان تعیین کرد که آیا نمونه اسید آندسیلنیک دستکاری شده است یا خیر.
کمک به شناسایی اصالت: در ترکیب با سایر ثابتهای فیزیکی مانند ضریب شکست و عدد ید، چگالی نسبی به تأیید اصالت نمونه اسید آندسیلنیک کمک میکند.
تضمین انطباق در کاربردهای صنعتی: در عطرها، داروها (مانند آمادهسازیهای ضد قارچ) و لوازم آرایشی، غلظت و خلوص اسید آندسیلنیک مستقیماً بر ایمنی و اثربخشی محصول تأثیر میگذارد. چگالی نسبی یک پارامتر کلیدی برای پذیرش مواد اولیه است.
این آزمایش طبق روش 3 (روش چگالیسنج نوسانی) برای آزمون چگالی نسبی (0601) در فارماکوپه چین 2020 انجام میشود. چگالیسنج خودکار دارویی ST217A (دستگاه شنگتای) با این روش مطابقت دارد و بنابراین برای این آزمایش استفاده میشود.
تجهیزات آزمایشی
چگالیسنج خودکار دارویی صفحه لمسی ST217B
اقلام کمکی: آب مقطر، میله همزن، بشر و غیره.
روشهای آزمایشی
بازرسی دستگاه: بررسی کنید که منبع تغذیه، سنسور، سیستم کنترل دما (مانند ترموستات Peltier)، لوله نوسانی U شکل و سایر اجزا به طور عادی کار میکنند.
تمیز کردن سلول اندازهگیری: لوله U شکل یا سلول نمونه را با اتانول بی آب یا آب مقطر بشویید، سپس آن را خشک کنید تا از تداخل باقیماندهها جلوگیری شود.
کالیبراسیون دستگاه: آب خالص در دمای 25 درجه سانتیگراد (چگالی = 0.997043 گرم بر میلیلیتر) را در سلول اندازهگیری تزریق کنید، حبابهای هوا را خارج کنید، کلید "کالیبره" را فشار دهید و اجازه دهید دستگاه به طور خودکار کالیبراسیون را تکمیل کند. سپس سلول اندازهگیری را خارج کرده و تمیز کنید.
معرفی نمونه: برای حذف حبابها و ناخالصیها فیلتر کنید. برنامه خودکار را شروع کنید؛ پمپ نمونهگیری داخلی به طور خودکار نمونهگیری، تمیز کردن و خشک کردن را انجام میدهد. نتایج در عرض 2 تا 10 دقیقه خروجی داده میشوند.
خواندن نتایج و تکرار آزمایش 1 تا 3 بار.
نتایج و تحلیل آزمایشی
طبق الزامات آزمون چگالی نسبی فارماکوپه چین 0601، چگالی نسبی اسید آندسیلنیک در دمای 25 درجه سانتیگراد باید 0.910-0.913 گرم بر سانتیمتر مکعب باشد. مقادیر به دست آمده در سه آزمایش تکراری همگی در محدوده مشخص شده قرار دارند و الزامات استاندارد را برآورده میکنند.
روش آزمایش خواص رئولوژیکی خمیر آرد گندم
خمیر آرد گندم یک مخلوط نیمه جامد با انعطاف پذیری، کشش پذیری و پلاستیکی است.آن را با مخلوط کردن آرد گندم و آب در یک نسبت خاص و خمیر کردن تشکیل می دهند تا پروتئین ها آب را جذب کنند و یک شبکه گلوتن تشکیل دهنداین ماده خام برای ساخت محصولات پاستا مانند نان، نان بخار، نودل و غیره به عنوان مواد اولیه استفاده می شود.
هدف آزمایش
1- ارزیابی کیفیت و طبقه بندی فرآوری آرد هدف اصلی این آزمایش تعیین این است که آرد گندم از طریق منحنی های رئولوژیکی برای کدام محصولات پاستا مناسب است.بر اساس زمان ثبات و درجه نرم شدن اندازه گیری شده توسط فارینوگراف، می توان به وضوح آرد گلوتن قوی (مناسب برای نان) ، آرد گلوتن متوسط (مناسب برای نان های بخار شده و نودل) و آرد گلوتن ضعیف (مناسب برای بیسکویت و کیک) را تشخیص داد.هرچه زمان ثبات طولانی تر باشد، مقاومت مخلوط شدن خمیر قوی تر است و باعث می شود که برای نان هایی که نیاز به تخمیر طولانی دارند مناسب تر باشد. این روش می تواند برای غربالگری ویژه آرد مورد استفاده قرار گیرد.از آنجا که محصولات مختلف پاستا دارای الزامات کاملا متفاوت برای خواص خمیر هستند..
2پیش بینی کیفیت نهایی محصولات پاستا بین خواص رئولوژیک خمیر و کیفیت محصولات پخته شده یا بخار ارتباط قابل توجهی وجود دارد.و داده های تجربی قابل پیش بینی هستند.
3. جهت گیری بهینه سازی پارامترهای فرآیند تولید نتایج تجربی می تواند پایه عملیاتی خاص برای تولید واقعی را فراهم کند و از تنظیم کورکورانه بر اساس تجربه جلوگیری کند.
4.استقرار مواد اولیه و انتخاب پرورش را نظارت کنید
نظارت بر ثبات دسته: برای کارخانه های فرآوری آرد،آزمایش منظم خواص رئولوژیکی می تواند نوسانات کیفیت دسته های مختلف آرد گندم را برای اطمینان از استاندارد سازی محصول کنترل کند.
مرجع برای پرورش گندم: در تحقیقات کشاورزی، شاخص های رئولوژیکی معیارهای مهمی برای غربالگری انواع گندم با کیفیت بالا هستند.با تجزیه و تحلیل خواص آلویوگراف (مانند استقامت P، کشش L، و قدرت W) از خمیر از گونه های مختلف، متخصصان پرورش می توانند به طور مستقیم گونه های گندم جدید مناسب برای نیازهای خاص پردازش را پرورش دهند.
دستگاه تجربی
نمونه: خمیر آرد گندم
دستگاه: ST139 Farinograph الکتریکی، مطابق با ISO 55302
روش های آزمایشی
وزن نمونه و محاسبه اضافه کردن آب
بر اساس رطوبت ۱۴٪، ۳۰۰ گرم نمونه آرد گندم پیش درمان شده را با دقت ۰٫۱ گرم وزن کنید. جذب آب آرد گندم را تخمین بزنید و حجم آب مورد نیاز را محاسبه کنید.
جذب آب (٪) = (اضافه آب + وزن آرد گندم − 300) / 3 ((با استفاده از کاسه مخلوط آرد 300g به عنوان مثال، اضافه آب در میلی لیتر است.)
حداکثر ثبات نهایی خمیر باید 500 ± 20 BU باشد.اگر منحنی در آزمایش مقدماتی بیش از 500 BU باشد، اضافه کردن آب کافی نیست؛ در غیر این صورت، بیش از حد است.اضافه کردن آب می تواند با توجه به رابطه تنظیم شود: 20 BU ≈ 0.6٪ 0.8٪ جذب آب
تراش و ثبت منحنی
آرد گندم وزن شده را به کاسه مخلوط کننده 300 گرمی فاریونوگراف بریزید. کاسه مخلوط کننده را با سرعت 63 ± 2 r/min شروع کنید.اضافه کردن کامل آب در عرض 25 ثانیه برای اطمینان از مخلوط سریع آب و آردزمانبندی از آغاز اضافه کردن آب آغاز می شود. ابزار به طور خودکار تغییر مقاومت خمیر را در دستان مخلوط در طول خم کردن ثبت می کند و یک منحنی فارنگرام تولید می کند.
آزمایش معمولی 20 دقیقه طول می کشد. زمان آزمایش می تواند به طور مناسب برای تجزیه و تحلیل های خاص افزایش یابد، اما باید یکپارچگی جمع آوری داده ها تضمین شود.در طول آزمایش،تغییرات منحنی را از نزدیک مشاهده کنیداگر نوسانات غیرطبیعی رخ دهد، وضعیت ابزار یا حالت نمونه را بررسی کنید.
تنظیمات آزمایش موازی
هر دسته از نمونه ها باید در حداقل دو آزمایش موازی آزمایش شوند.خطای مجاز آزمایشات موازی بیش از ±1.5% نیست.اگر انحراف نسبی بیش از 5% باشد،آزمایش باید برای اطمینان از قابلیت اطمینان داده ها تکرار شود..
نتایج تجربی و تحلیل
پنج آرد گندم دارای تفاوت های قابل توجهی در خواص رئولوژیکی هستند و می توانند به چهار دسته طبقه بندی شوند: گلوتن قوی، گلوتن متوسط، گلوتن متوسط،و گلوتن ضعیف بر اساس پارامترهای فاریونوگرافی.نتایج تجربی مطابق با الزامات GB/T 146142019 است. آنها می توانند مبنای علمی برای پذیرش مواد اولیه، کنترل کیفیت و توسعه محصول در شرکت های آرد فراهم کنند.همچنین پشتیبانی از داده ها برای انتخاب مواد اولیه و بهینه سازی فرآیند در شرکت های تولید پاستا.
مقدمه
هیدروکربنهای مایع مواد اولیه شیمیایی مهمی هستند که به طور گسترده در تولید و فرآوری محصولات شیمیایی مانند اتیلن، پروپیلن و گاز مایع نفتی استفاده میشوند. آب ردیابی موجود در آنها مستقیماً بر کیفیت محصول و عملکرد ایمن تجهیزات تولید تأثیر میگذارد و همچنین ممکن است منجر به واکنشهای جانبی در واکنشهای شیمیایی بعدی و غیرفعال شدن کاتالیزور شود. تعیین دقیق آب ردیابی در هیدروکربنهای مایع یک حلقه کلیدی در کنترل کیفیت و مدیریت ایمنی تولید شیمیایی است و فناوری نمونهبرداری تبخیر فلش روش پیشتصفیه اصلی برای دستیابی به تعیین دقیق آب ردیابی در هیدروکربنهای مایع است.
هدف آزمایشی
با تعیین محتوای آب ردیابی در هیدروکربنهای مایع، میتوانیم به طور دقیق قضاوت کنیم که آیا مواد اولیه هیدروکربن مایع الزامات خلوص فرآیند تولید را برآورده میکنند یا خیر، و از مشکلات تولید مانند خوردگی تجهیزات و ناکارآمدی واکنش ناشی از محتوای رطوبت بیش از حد جلوگیری کنیم. این تعیین مطابق با GB/T3727-2003 تعیین آب ردیابی در اتیلن و پروپیلن صنعتی انجام میشود. نمونهگیر تبخیر فلش SH201 به طور ویژه برای پیشتصفیه نمونههای هیدروکربن مایع طراحی شده است که کاملاً با این روش استاندارد ملی سازگار است. این میتواند هیدروکربنهای مایع را به نمونههای گازی با ترکیب ایزوتوپ، دمای ثابت و فشار ثابت تبدیل کند و تضمین پیشتصفیه دقیقی را برای تعیین آب ردیابی فراهم کند.
نمونههای آزمایشی: هیدروکربنهای مایع (اتیلن/پروپیلن/گاز مایع نفتی و غیره)
ابزارهای آزمایشی
1. نمونهگیر تبخیر فلش SH201
2. تجهیزات کمکی: تیتراسیون رطوبت کارل فیشر/دستگاه نقطه شبنم، سیلندر نمونهبرداری، لوله فولاد ضد زنگ/لوله پلی تترا فلورو اتیلن، ترازوی تحلیلی و غیره.
روشهای عملیاتی
1. نمونهگیر تبخیر فلش SH201 را در هود دودکش قرار دهید، پورت تهویه و پورت تزریق را وصل کنید و پورت تزریق را با کوتاهترین خطوط لوله ممکن به تیتراسیون رطوبت کارل فیشر/دستگاه نقطه شبنم وصل کنید.
2. خروجی پایینی سیلندر نمونهبرداری را به پورت دستگاه وصل کرده و آن را محکم کنید، شیر خروجی سیلندر را کاملاً باز کنید تا اطمینان حاصل شود که نمونه مایع مستقیماً وارد دستگاه میشود. در عین حال، منبع تغذیه دستگاه را وصل کرده و از اتصال زمین مناسب سیم زمین اطمینان حاصل کنید.
3. دستگاه را روشن کنید، وارد رابط پیشگرمایش شوید تا دمای تبخیر (≥60℃) را تنظیم کنید. پس از 15 دقیقه پیشگرمایش و ثابت شدن دما، نرخ جریان (1.5-2 لیتر در دقیقه برای تجزیه و تحلیل معمول) و حجم تزریق (5-15 لیتر، هرچه محتوای رطوبت کمتر باشد، حجم تزریق بیشتر است) را در رابط تنظیم پارامتر تنظیم کنید.
4. پس از رسیدن تیتراسیون رطوبت کارل فیشر/دستگاه نقطه شبنم به نقطه پایانی، کلید تزریق دستگاه را فشار دهید تا تزریق و تعیین آغاز شود. دستگاه به طور خودکار نرخ جریان را کنترل کرده و حجم تزریق تجمعی را ثبت میکند.
5. هنگامی که حجم تزریق تنظیم شده به دست آمد، دستگاه به طور خودکار به حالت تهویه تغییر وضعیت میدهد. تیتراسیون رطوبت کارل فیشر/دستگاه نقطه شبنم تعیین را تکمیل کرده و محتوای آب را نمایش میدهد. حجم تزریق واقعی را برای محاسبه غلظت نهایی رطوبت وارد کنید و گزارش تست را میتوان مستقیماً چاپ کرد.
6. پس از اتمام یک مجموعه تعیین، مجموعه بعدی تعیینهای موازی را میتوان مستقیماً بدون خاموش کردن دستگاه شروع کرد. برای تعیینهای معمول به 5 نتیجه موازی نیاز است.
تجزیه و تحلیل دادهها و ارزیابی نتایج
محتوای آب ردیابی در نمونههای استاندارد هیدروکربن مایع با پیشتصفیه با نمونهگیر تبخیر فلش SH201 همراه با تعیین توسط تیتراسیون رطوبت کارل فیشر تعیین شد. دستگاه در طول فرآیند تبخیر، تبخیر ایزوتوپ را بدون جذب آب، یخزدگی یا انحراف غلظت به دست میآورد. خطای تکرارپذیری نتایج تعیین الزامات استاندارد ملی را برآورده میکند و خطای اساسی در حدود ±5% کنترل میشود. مقدار اندازهگیری شده محتوای آب ردیابی به طور دقیق محتوای رطوبت واقعی هیدروکربنهای مایع را منعکس میکند، که میتواند پشتیبانی داده قابل اعتماد و دقیقی را برای قضاوت کیفیت مواد اولیه هیدروکربن مایع در تولید شیمیایی فراهم کند.