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Determinação do teor de umidade em amostras
1. Visão geral do produto
A umidade residual é um indicador chave para avaliar a qualidade de diversas matérias-primas químicas, derivados de petróleo, produtos farmacêuticos e materiais minerais. A umidade excessiva prejudicará diretamente o desempenho do produto, encurtará a vida útil e trará potenciais riscos operacionais.
O método de titulação coulométrica Karl Fischer é atualmente a técnica principal para determinação de traços de umidade em todas as indústrias, apresentando alta precisão de teste e ampla aplicabilidade.
O analisador totalmente automático de umidade residual SH103 é desenvolvido e fabricado pela Shandong Shengtai Instrument Co., Ltd. Com base no princípio clássico de titulação coulométrica Karl Fischer, ele pode medir com precisão a umidade residual em amostras líquidas, gasosas e sólidas. Este instrumento é amplamente utilizado na indústria petroquímica, equipamentos elétricos a óleo, produtos farmacêuticos, pesticidas, matérias-primas minerais e outros campos.
Equipado com uma tela LCD colorida sensível ao toque de 7 polegadas para operação intuitiva, possui alta sensibilidade, rápida velocidade de teste e excelente repetibilidade de dados. Também suporta armazenamento de dados, consulta de registros históricos e impressão de resultados. Com alta automação e design fácil de usar, é um dispositivo comum para testes de rotina de traços de umidade.
2. Objetivos do teste
Determine com precisão o teor de umidade residual das amostras de teste para controlar a qualidade do produto e a segurança operacional. Este teste é conduzido estritamente de acordo com o princípio de Titulação Coulométrica Karl Fischer usando o Analisador de Traços de Umidade SH103. A alta precisão do instrumento garante dados de teste autênticos, precisos e confiáveis.
3. Preparação para teste
3.1 Amostras de Teste: Amostras de teste (líquidas, gasosas ou sólidas, selecionadas de acordo com os objetos de teste reais)
3.2 Instrumentos e Acessórios
1. Unidade principal do analisador de umidade de traços SH103
2. Célula eletrolítica, eletrodo eletrolítico e eletrodo de medição correspondentes
3. Microseringa, almofada de silicone, sílica gel indicadora e barra de agitação magnética
4. Eletrólito especial Karl Fischer, etanol absoluto, acetona e outros reagentes auxiliares
4. Procedimentos Operacionais
1. Inspecione a aparência do instrumento, eletrodos, tubulações e tubos de secagem. Confirme se a sílica gel ainda é eficaz e se todos os eletrodos estão firmemente conectados. Monte a célula eletrolítica conforme necessário e despeje nela uma quantidade suficiente de eletrólito.
2. Conecte à fonte de alimentação AC220V e ligue o instrumento. O dispositivo será inicializado automaticamente e entrará na interface inicial. Toque na tela para acessar a página de seleção de funções.
3. Defina os parâmetros relevantes conforme necessário: ajuste a hora do sistema e o número de série da amostra e ative ou desative a função de impressão automática conforme necessário. Selecione a fórmula de cálculo correspondente (F0, F1, F2) com base no tipo de amostra e defina a velocidade de agitação, volume da amostra, massa, densidade e outros parâmetros básicos.
4. Após a configuração dos parâmetros, entre na interface de teste. Ative as funções de agitação e eletrólise. O instrumento começará a agitar e equilibrar o eletrólito. Quando a tela mostrar “Balanceado”, a preparação do eletrólito estará concluída.
5. Retire a amostra de teste com uma microseringa. Insira a agulha no eletrólito e injete a amostra lentamente, depois toque no botão de teste para iniciar a detecção. Evite tocar a parede interna da célula eletrolítica e dos eletrodos com a amostra para evitar desvios nos resultados do teste.
6. O instrumento realizará a titulação eletrolítica automaticamente. Uma campainha soará após a conclusão do teste e o valor do teor de umidade será exibido diretamente na tela. Imprima o relatório de teste, se necessário. Todos os dados de teste serão salvos automaticamente nos registros históricos do instrumento.
7. Para testes contínuos, prossiga com a próxima amostra logo após a conclusão de um teste. Após a conclusão de todos os testes, desligue a fonte de alimentação, limpe a célula eletrolítica, os eletrodos e as tubulações e armazene todos os equipamentos e acessórios adequadamente.
5. Análise de dados e avaliação de resultados
A sensibilidade do analisador de umidade de traços SH103 atinge 0,1 μg H₂O. Para teor de umidade variando de 10 μg a 1 mg, o erro do teste é de apenas ±3 μg. Para teor de umidade acima de 1 mg, o erro é controlado dentro de 0,3% (excluindo erro de amostragem).
Vários testes paralelos nas amostras mostram repetibilidade de dados favorável e resultados estáveis, que atendem totalmente aos requisitos de precisão para testes de traços de umidade em vários setores. Apresentando operação estável e operação simples, o instrumento é aplicável a testes de lote de rotina e análises laboratoriais de alta precisão.
Determinação das propriedades de extrema pressão e antidesgaste do óleo lubrificante
Visão geralComo meio lubrificante essencial para equipamentos mecânicos, o óleo lubrificante forma películas protetoras de óleo nos pares de fricção para reduzir o desgaste metálico e prevenir a corrosão oxidativa. Classificado em óleo industrial, óleo automotivo e graxa lubrificante de acordo com as condições de serviço, seu desempenho de extrema pressão e antidesgaste impacta diretamente na vida útil do equipamento. Sob condições de carga pesada, a ruptura da película de óleo pode causar sinterização de metais e gripagem mecânica, por isso as normas nacionais exigem testes físicos e químicos regulares de lubrificantes.
Objetivo do testeDetermine quatro indicadores principais, incluindo última carga sem gripagem (PB), carga de solda (PD), carga média de Hertz (ZMZ) e coeficiente de atrito para avaliar a capacidade de suporte de carga e antidesgaste para aplicações pesadas. Os testes estão em conformidade com GB/T12583-98, GB3142-82, SH/T0189-92 e ASTM D5183-2005, usando o testador automático de atrito e desgaste de quatro esferas SH120.
Amostras e instrumentos de teste
Amostra: Óleo/graxa lubrificante industrialEquipamento: testador automático de quatro esferas SH120, esferas de aço padrão de Φ12,7 mm, copos de óleo de alta/temperatura normal e acessórios de limpeza.
Procedimentos de teste1. Fixe três esferas de aço padrão dentro do copo de óleo e prenda uma única esfera no orifício cônico do fuso; mergulhe os pontos de contato com óleo de teste.2. Ligue o testador e o computador conectado, inicie o software de controle, selecione o modo de teste padrão correspondente (PB/PD/coeficiente de fricção), defina a carga, a velocidade do fuso, a duração do teste e os parâmetros de temperatura.3. Pré-aqueça o equipamento por 15 minutos, levante o pistão de carga para redefinir as leituras da força de atrito, teste de carga e tempo; ajuste a temperatura para o valor predefinido por meio do módulo de controle de temperatura.4. Inicie o teste; o fuso aciona a esfera superior para girar para fricção deslizante de contato pontual. O sistema coleta dados de fricção e temperatura em tempo real e traça curvas de variação relevantes automaticamente.5. Parada automática após a conclusão do teste, descarregue o pistão, retire o copo de óleo e meça o diâmetro da cicatriz de desgaste sob o microscópio para cálculo dos parâmetros.
Análise e conclusão de dadosO teste de carga escalonada é conduzido de acordo com as especificações padrão. Para amostras de óleo qualificadas, a película lubrificante intacta e o coeficiente de atrito estável são mantidos durante o carregamento graduado, com PB=1220N e PD=2450N. Após 60 minutos de teste sob carga de 392N e 1450r/min, o diâmetro médio da cicatriz de desgaste é de 0,39mm e o ZMZ atinge 35,0N, atendendo aos requisitos técnicos para lubrificação de máquinas pesadas. Em contraste, os lubrificantes inferiores apresentam baixa resistência à carga, baixos valores de PB e PD, cicatrizes de desgaste superdimensionadas e fricção flutuante, o que acelerará significativamente a abrasão dos componentes na operação prática.
Determinação da resistência dielétrica do óleo isolante
Resumo
O óleo isolante é um importante meio isolante líquido, amplamente utilizado em equipamentos elétricos de alta tensão, como transformadores, disjuntores de óleo, cabos cheios de óleo e capacitores de potência.Funciona como isolamento.Durante a operação prolongada, o óleo isolante é propenso à deterioração sob os efeitos do oxigénio, da alta temperatura, da humidade e das impurezas,que degrada o seu desempenho de isolamento e põe directamente em perigo o funcionamento seguro dos equipamentos eléctricos.
Propósito experimental
O ensaio da resistência dielétrica (voltagem de ruptura) do óleo isolante pode julgar com precisão a qualidade de isolamento das amostras de óleo e avaliar o estado de segurança operacional do equipamento.O ensaio é realizado em conformidade com as normas GB507-86 Determinação da resistência dielétrica do óleo isolante e IEC-156., utilizando o testador de tensão de ruptura do óleo isolante SH125A.
amostras e instrumentos experimentais
- Amostra de ensaio: óleo isolante a ensaiar
- Instrumentos de ensaio:
1. SH125A Teste de tensão de ruptura do óleo isolante
2- copos de óleo isolador especial, tecidos de camurça, reagentes de limpeza e outros acessórios
Procedimentos de operação
1. Limpe o copo de óleo, ajuste a lacuna do elétrodo para 2,5 mm, coloque o agitador magnético no interior e preencha com uma quantidade adequada de óleo isolante de ensaio.
2Coloque a taça de óleo firmemente na câmara de alta pressão do instrumento, cubra o capô de alta pressão e feche o interruptor de segurança; conecte a fonte de alimentação e garanta um aterramento fiável.
3. Defina os tempos de ensaio, o tempo de agitação e de permanência através do painel de instrumentos e, após a definição, entre no modo de espera.
4Pressione a tecla de ensaio; o instrumento completa automaticamente a agitação, a posição, o aumento da pressão, a detecção de avarias e o registo de dados.
5Após o ensaio, o instrumento calcula e exibe automaticamente o valor médio e suporta a impressão de relatórios de ensaio com um clique.
Análise de dados e avaliação dos resultados
Foram realizados nove ensaios de resistência dielétrica no óleo isolante com o testador SH125A sob a lacuna do elétrodo padrão de 2,5 mm.e a média de 39.8 KV. Todos os valores medidos excedem a norma nacional qualificada de ≥ 35 KV.
Os dados dos ensaios mostram uma pequena flutuação e boa repetibilidade, o que prova que o instrumento apresenta uma elevada precisão de medição e um desempenho estável.O óleo isolante testado cumpre os requisitos das especificações GB507-86 e IEC-156 com desempenho de isolamento qualificado, e pode ser aplicado com segurança a vários equipamentos elétricos de alta tensão.
Método de teste para taxa de adsorção de tetracloreto de carbono de carvão ativado granular à base de carvão
O carvão ativado granular à base de carvão é um adsorvente de carbono preto colunar ou poroso irregular feito de carvão antracito e alcatrão de alta qualidade por meio de carbonização e ativação. É um dos tipos mais comuns de carvão ativado à base de carvão.
Possui alta resistência mecânica, fácil regeneração, grande área superficial específica, forte capacidade de adsorção e baixo custo. Sua resistência física não é inferior a 90,0%, com área superficial específica geralmente variando de 900 a 1000 m²/g. Os poros são principalmente microporos abaixo de 1 nanômetro com um pequeno número de mesoporos. Possui estabilidade química favorável, resistência a ácidos, álcalis, altas temperaturas e alta pressão, e pode ser reutilizado após regeneração.
Objetivos do teste
Avaliação do desempenho de adsorçãoO tetracloreto de carbono tem tamanho molecular semelhante à maioria dos contaminantes orgânicos. Sua taxa de adsorção reflete diretamente o grau de desenvolvimento de microporos e a capacidade de adsorção saturada para poluentes orgânicos não polares, como VOCs. Taxa mais alta significa capacidade de adsorção mais forte.
Controle de qualidade de produçãoComo um índice central de inspeção de fábrica para carvão ativado por adsorção em fase gasosa, este teste verifica o efeito de ativação, garante a conformidade do produto em lote e realiza o gerenciamento de qualidade no processo.
Orientação para seleção de aplicativosOs requisitos de absorção variam em diferentes cenários. O índice fornece referência para seleção de produtos em purificação de ar, recuperação de gases residuais orgânicos, máscaras de gás e outras aplicações de tratamento de fase gasosa.
Avaliação de segurança ambientalPrevê a eficiência de adsorção em projetos de tratamento de poluentes orgânicos, garante a segurança ambiental e fornece parâmetros técnicos para elaboração de projetos.
Amostras e equipamentos de teste
Amostra: Carvão ativado granular à base de carvão
Equipamento: Testador de taxa de adsorção de tetracloreto de carbono ST-65, compatível com GB/T7702.13
Procedimentos de teste
Preparação da amostraSeque a amostra de teste em uma estufa a 150°C por 2 horas e depois esfrie até a temperatura ambiente em um dessecador.
Pré-tratamento do tubo de adsorçãoPese o tubo limpo e vazio e registre a massa m1. Preencha a amostra de carbono resfriada camada por camada com altura do leito controlada em (100±0,2) cm. Sele bem o tubo e aplique vaselina para garantir a estanqueidade ao ar.
Processo de adsorção Fixe o tubo em banho-maria com temperatura constante a 25 ℃. Alimente vapor de tetracloreto de carbono saturado estável até que o carbono atinja a saturação de adsorção com peso constante.
Pesagem finalRetire o tubo, limpe o líquido condensado externo e pese imediatamente para registrar a massa m2. Realize o teste em branco seguindo etapas idênticas e registre a variação de massa do branco m0.
Resultado do teste
Dois resultados de testes paralelos são 150,5% e 150,2%. A diferença absoluta é de 0,3%, inferior aos 0,5% permitidos, atendendo ao padrão de repetibilidade. O resultado final do teste é 150,4%.
Método de determinação do teor de umidade nos pesticidas
Pesticidas são misturas e preparações compostas por uma ou mais substâncias sintetizadas quimicamente, de fontes biológicas ou de outras substâncias naturais.que são utilizados para prevenir e controlar doenças, insetos, ervas daninhas, roedores e outros organismos nocivos que põem em perigo a agricultura e a silvicultura, bem como para regular propositadamente o crescimento de plantas e insetos.
Tal como definido no Regulamento relativo à administração dos pesticidas, os pesticidas incluem não só os inseticidas, fungicidas e herbicidas tradicionais,Mas também produtos não letais como reguladores de crescimento das plantasO conceito moderno de pesticidas mudou de um foco inicial na eliminação de pragas para um foco na regulamentação e na harmonia ecológica do ambiente.
Propósito experimental
Esta experiência tem por objectivo conhecer o método de determinação do teor de humidade dos pesticidas, dominar a sua influência na qualidade, estabilidade e eficácia dos produtos,e garantir que os pesticidas cumprem as normas nacionais através de testes científicos.
Garantir a qualidade do produto: um teor excessivamente elevado de umidade causará a torção, a decomposição ou a estratificação dos pesticidas e afectará a estabilidade e a eficácia dos ingredientes ativos.
Otimizar os processos de produção: orientar as empresas a ajustar os processos de secagem, fórmula e embalagem através de dados de ensaio para melhorar a uniformidade do produto.
Evitar a deterioração do armazenamento: a elevada humidade leva facilmente ao mofo, à hidrólise e à corrosão da embalagem, reduzindo a vida útil.
Distinguir as normas de formulação: diferentes formulações, tais como concentrados emulsificáveis e pós umedecíveis, têm diferentes requisitos de limite de umidade.Este teste avalia com precisão a qualificação do produto.
amostras e instrumentos de ensaio
Amostra de ensaio: Pesticida
Instrumento de ensaio: STNY-102 Teste automático de umidade de pesticidas, conforme com a norma GB/T 1600
Procedimentos de ensaio
1Calibração do reagente
Adicionar uma quantidade adequada de metanol anidro na célula de titulação, iniciar o ensaio e titula-lo até ao ponto final com o reagente Karl Fischer para remover vestígios de umidade no metanol.
Injetar com precisão 10 μl de água pura (cerca de 0,0100 g) na célula de titulação com uma seringa seca, registar o volume consumido (V_1) do reagente Karl Fischer.Repita a calibração por 3 vezes e calcule o título médio T (mg/mL), fórmula: (T = m_1/V_1) ((m_1) significa massa de água pura).
2Determinação da amostra
Amostra sólida: pesar com precisão 0,5-5 g de amostra (ajustar o peso de acordo com o teor de umidade para garantir o consumo de reagente dentro de 1-10 ml), adicionar rapidamente na célula de titulação,Agitar para dissolver e titrar até ao ponto final, registar o volume de reagente consumido (V_2).
Amostra líquida: retirar a quantidade adequada de amostra com uma seringa seca, injetar na célula de titulação e realizar a titulação seguindo os mesmos passos acima, registar (V_2).
Teste em branco: utilizar o mesmo volume de metanol anidro para substituir a amostra para titulação em branco, registar o volume de reagente consumido (V_0).
Resultado do ensaio
O teor médio de umidade das amostras de concentrado emulsificável é de 0,81%, o que satisfaz os requisitos especificados na norma GB/T 1600.
Método de ensaio para o ponto de inflamação do óleo diesel
O óleo diesel é um produto petrolífero leve composto principalmente por misturas complexas de hidrocarbonetos com átomos de carbono que variam de cerca de 10 a 22 e serve como combustível específico para motores diesel.É produzido por processos como a destilação de petróleo bruto, craqueamento catalítico e hidrocraqueamento, e pode também ser obtido a partir do processamento de óleo de xisto ou da liquefacção do carvão.
O óleo diesel é dividido em duas categorias principais: óleo diesel leve com uma gama de ponto de ebulição de cerca de 180-370 °C e óleo diesel pesado com uma gama de ponto de ebulição de cerca de 350-410 °C.O óleo diesel leve é comumente disponível em postos de gasolina e amplamente utilizado nos sistemas de energia de veículos grandes, locomotivas ferroviárias e navios.
Propósito experimental
Avaliar o risco de incêndio: quanto menor o ponto de inflamação, mais volátil se torna o óleo diesel, maior o risco de formação de misturas inflamáveis com o ar e maior a possibilidade de incêndio de inflamação.A determinação do ponto de inflamação pode clarificar a sua segurança em condições de temperatura normal e de alta temperatura.
Assegurar a segurança do armazenamento e do transporte: de acordo com as normas nacionais, o ponto de inflamação fechado do diesel do veículo não deve ser inferior a 55°C.Como base importante para a classificação do nível de perigo dos líquidos inflamáveis, este índice orienta directamente a formulação das medidas de prevenção de incêndios e as especificações para a gestão de produtos químicos perigosos.
Detectar a contaminação do óleo: se componentes leves, como a gasolina, forem misturados com óleo diesel, o ponto de inflamação diminuirá significativamente.um ponto de inflamação anormalmente baixo pode indicar adulteração ou deterioração do óleo, o que afectará o funcionamento normal do motor.
Amostra experimental e instrumento
Amostra: óleo diesel
Instrumento: SH105B Teste de ponto de flash fechado totalmente automático, conforme com a norma ASTM D93.
Procedimentos experimentais
1Preparação de amostras
Tome cerca de 50 ml de amostra de diesel e certifique-se de que não contém umidade e impurezas.Deixar a amostra em pé para eliminar bolhas e evitar a perda de componentes voláteis.
2Inspecção e calibração dos instrumentos
Adotar um testador de ponto de inflamação fechado que cumpra os requisitos da norma ASTM D93 (por exemplo, Teck MINI Flash PM).Calibrar o sensor de temperatura:Verificar a precisão com materiais de referência, tais como n-hexadecano (ponto de inflamação): 135°C±2°C). Verificar a fonte de ignição (dimensão da chama: 2~4 mm), a velocidade de agitação (90~120 rpm) e a integridade da junta de vedação.
3. Preenchimento da amostra e colocação inicial
Despejar a amostra no copo de ensaio de cobre até à linha da balança e selar com a tampa.Defina a temperatura inicial pelo menos 28°C abaixo do ponto de inflamação esperado para evitar a produção prematura de vapor durante o pré-aquecimento.
4Teste de aquecimento e ignição
Aquecer a amostra a uma velocidade de 5 a 6 °C por minuto.e a fonte de ignição é introduzida para varrer sobre o espaço de vapor para observar a ignição flash.Quando a temperatura for de 5°C perto do ponto de inflamação esperado, reduzir a taxa de aquecimento para 0,5 a 1°C/min para melhorar a precisão do ensaio.
5Controle do ambiente
Manter a temperatura do laboratório entre 15°C e 35°C e a umidade relativa ≤ 85%.Evitar interferências no fluxo de ar para evitar que a flutuação da concentração de vapor afecte os resultados do ensaio.Se o instrumento não estiver equipado com correcção automática da pressão atmosférica, é necessária uma correcção manual: o ponto de inflamação deve ser corrigido em aproximadamente ± 0,2 a 0,3 °C para cada variação de pressão atmosférica de ± 1 kPa.
6. Completação do ensaio e limpeza
Após o ensaio, limpar o copo de ensaio apenas após o seu arrefecimento até à temperatura ambiente para evitar a deformação e afetar os ensaios posteriores.
Resultados experimentais
A repetibilidade e a reprodutibilidade dos resultados dos ensaios satisfazem plenamente os requisitos de tolerância a erros da norma GB 261.que possam satisfazer os requisitos de ensaio de rotina e controlo de qualidade para o ponto de ignição fechado do óleo diesel, diversos óleos combustíveis e lubrificantes.
Shandong Shengtai Instruments Co., Ltd é especializada na pesquisa e produção de instrumentos de teste experimental
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