روش اندازه‌گیری DSC برای سولفاپیریدین

روش اندازه گیری DSC برای سولفاپیریدین

سولفاپیریدین یک آنتی بیوتیک سولفونامیدی با وزن مولکولی 249.29، فرمول مولکولی C₁₁H₁₁N₃O₂S و شماره CAS 144-83-2 است. این ماده در دمای اتاق به صورت جامد سفید تا مایل به سفید ظاهر می شود، از نظر خواص پایدار، قابل اشتعال و حساس به نور است. این ماده در آب کمی محلول است و در مقدار کمی DMSO و مقدار کمی متانول محلول است.

هدف آزمایشی

کالریمتر روبشی تفاضلی (DSC) به طور گسترده ای برای مطالعه رفتار حرارتی و خواص فیزیکوشیمیایی داروها استفاده می شود و نقش مهمی در تحقیق و توسعه دارویی و کنترل کیفیت ایفا می کند.

برای سولفاپیریدین، یک داروی ضد باکتری سولفونامیدی:

DSC می تواند برای تعیین خلوص آن استفاده شود. نقطه ذوب سولفاپیریدین خالص 191-193 درجه سانتیگراد است. DSC به دقت پیک ذوب آن را اندازه گیری می کند که به طور غیرمستقیم خلوص نمونه را منعکس می کند.

سولفونامیدها اغلب پلی مورفیسم نشان می دهند. اشکال مختلف کریستالی پایداری ترمودینامیکی، حلالیت و فراهمی زیستی متفاوتی را نشان می دهند. DSC می تواند گذارهای شکل کریستالی را شناسایی و متمایز کند.

همچنین می توان از آن برای مطالعات سازگاری دارو-سواغ با نظارت بر رفتار حرارتی سولفاپیریدین مخلوط با سواغ ها برای تشخیص تعاملات احتمالی استفاده کرد.

تجهیزات آزمایشی

تحلیلگر حرارتی کریستالی ST146

نمونه گیر، بوته، دسیکاتور، ترازوی با دقت بالا و سایر تجهیزات کمکی

روش های آزمایشی

دستگاه و تجهیزات کمکی را بازرسی کنید تا از تمیز، خشک و عاری از آلودگی بودن آنها اطمینان حاصل کنید.

• دستگاه را برای دما، جریان حرارت و ظرفیت گرمایی ویژه با استفاده از مواد استاندارد مانند ایندیم، روی و یاقوت کبود کالیبره کنید.
• نمونه را خشک کنید. جرم نمونه ای معمولاً 5 ± 2 میلی گرم را وزن کرده و سپس آن را در یک بوته مخصوص مهر و موم کنید.
• پس از کالیبراسیون، پارامترها را مطابق با الزامات اندازه گیری تنظیم کنید. دستگاه به طور خودکار نتایج را اندازه گیری و نمایش می دهد.
• آزمایش را 1-3 بار تکرار کنید.

نتایج و تحلیل آزمایشی

در برنامه گرمایش استاندارد (10 K/min، 30-400 درجه سانتیگراد):

آنتالپی ذوب اندازه گیری شده (ΔH) نمونه تقریباً 145 J/g بود.

ذوب در حدود 190 درجه سانتیگراد رخ داد.

کریستالیزاسیون در طول خنک شدن در حدود 140-160 درجه سانتیگراد مشاهده شد.

ذوب دوباره در حدود 190 درجه سانتیگراد در گرمایش دوم رخ داد که با نقطه ذوب اولیه مطابقت داشت.

تجزیه در دمای 250 درجه سانتیگراد مشاهده شد.

بر اساس ارزیابی جامع، نمونه با الزامات فارماکوپه مطابقت دارد: خالص و به خوبی نگهداری شده است.