Sülfapiridin için DSC Ölçüm Yöntemi

Sulfapiridin için DSC Ölçüm Yöntemi

Sulfapiridin, molekül ağırlığı 249.29, molekül formülü C₁₁H₁₁N₃O₂S ve CAS No. 144-83-2 olan bir sülfonamid antibiyotiktir. Oda sıcaklığında beyazdan kirli beyaza kadar katı halde bulunur, özellikleri stabildir, yanıcıdır ve ışığa duyarlıdır. Suda az çözünür, az miktarda DMSO ve az miktarda metanolde çözünür.

Deneysel Amaç

Diferansiyel Taramalı Kalorimetri (DSC), ilaçların termal davranışlarını ve fiziko-kimyasal özelliklerini incelemek için yaygın olarak kullanılır ve farmasötik Ar-Ge ve kalite kontrolünde önemli bir rol oynar.

Bir sülfonamid antibakteriyel ilaç olan sulfapiridin için:

DSC, saflığını belirlemek için kullanılabilir. Saf sulfapiridinin erime noktası 191-193 °C'dir. DSC, erime pikini doğru bir şekilde ölçer, bu da dolaylı olarak numune saflığını yansıtır.

Sülfonamidler genellikle polimorfizm gösterir. Farklı kristal formları farklı termodinamik kararlılık, çözünürlük ve biyoyararlanım gösterir. DSC, kristal form geçişlerini tanımlayabilir ve ayırt edebilir.

Eksipiyanlarla karıştırılmış sulfapiridinin termal davranışını izleyerek olası etkileşimleri tespit etmek suretiyle ilaç-eksipiyan uyumluluk çalışmaları için de kullanılabilir.

Deneysel Cihaz

① ST146 Kristal Termal Analiz Cihazı

② Numuneleyici, pota, desikatör, yüksek hassasiyetli terazi ve diğer yardımcı ekipmanlar

Deneysel Prosedürler

① Cihazı ve yardımcı ekipmanları temiz, kuru ve kirlenmemiş olduklarından emin olmak için kontrol edin.

• İndiyum, çinko ve safir gibi standart malzemeler kullanarak cihazı sıcaklık, ısı akışı ve özgül ısı kapasitesi için kalibre edin.
• Numuneyi kurutun. Tipik olarak 5 ± 2 mg numune kütlesini tartın, ardından özel bir potaya kapatın.
• Kalibrasyondan sonra, ölçüm gereksinimlerine göre parametreleri ayarlayın. Cihaz otomatik olarak ölçüm yapacak ve sonuçları görüntüleyecektir.
• Testi 1-3 kez tekrarlayın.

Deneysel Sonuçlar ve Analiz

Standart ısıtma programında (10 K/dak, 30-400 °C):

Numunenin ölçülen erime entalpisi (ΔH) yaklaşık 145 J/g idi.

Erime yaklaşık 190 °C'de gerçekleşti.

Soğutma sırasında yaklaşık 140-160 °C'de kristalleşme gözlemlendi.

İkinci ısıtmada yaklaşık 190 °C'de tekrar erime gözlemlendi, bu da ilk erime noktasıyla tutarlıydı.

250 °C'de bozunma gözlemlendi.

Kapsamlı değerlendirmeye dayanarak, numune farmakope gereksinimlerini karşılamaktadır: saf ve iyi korunmuştur.