DSC Meetmethode voor Sulfapyridine

DSC-metingsmethode voor sulfapyridine

Sulfapyridine is een sulfonamide-antibioticum met een moleculair gewicht van 249.29, moleculaire formule C11H11N3O2S, en CAS-nummer 144-83-2. Het verschijnt als een witte tot bijna witte vaste stof bij kamertemperatuur, stabiel in eigenschappen, brandbaar en lichtgevoelig.Het is licht oplosbaar in water, oplosbaar in een beetje DMSO en een beetje methanol.

Doel van het experiment

Differentiële scanningcalorimetrie (DSC) wordt veel gebruikt om het thermisch gedrag en de fysisch-chemische eigenschappen van geneesmiddelen te bestuderen en speelt een belangrijke rol in farmaceutische O&O en kwaliteitscontrole.

Voor sulfapyridine, een sulfonamide-antibacteriële stof:

Het smeltpunt van zuivere sulfapyridine is 191°C. DSC meet nauwkeurig de smeltpiek, wat indirect de zuiverheid van het monster weerspiegelt.

Sulfonamiden vertonen vaak polymorfisme. Verschillende kristallen vormen vertonen verschillende thermodynamische stabiliteit, oplosbaarheid en biologische beschikbaarheid.

Het kan ook worden gebruikt voor geneesmiddel-hulpstof compatibiliteitsstudies door het thermisch gedrag van sulfapyridine gemengd met hulpstoffen te controleren om mogelijke interacties op te sporen.

Experimentele apparatuur

1 ST146 Kristallijn thermische analysator

2 Proefmachine, smeltkroes, ontdooier, hoogprecisiewaarde en andere hulpmiddelen

Experimentele procedures

1 Controleer of het instrument en de hulpmiddelen schoon, droog en vrij zijn van verontreiniging.

• Kalibreer het instrument voor temperatuur, warmte-stroom en specifieke warmtecapaciteit met behulp van standaardmaterialen zoals indium, zink en saffier.
• Het monster wordt gedroogd, een monstermassa van 5 ± 2 mg wordt gewogen en in een speciale smeltkroes wordt verzegeld.
• Na de kalibratie worden de parameters ingesteld volgens de meetvereisten; het instrument meet en toont de resultaten automatisch.
• Herhaal de test 1 ̊3 keer.

Experimentele resultaten en analyse

In het standaard verwarmingsprogramma (10 K/min, 30 ̊400 °C):

De gemeten smeltenthalpie (ΔH) van het monster bedroeg ongeveer 145 J/g.

De smelting vond plaats bij ongeveer 190 °C.

De kristallisatie werd waargenomen tijdens afkoeling bij ongeveer 140 ∼ 160 °C.

Bij de tweede verwarming vond opnieuw smelting plaats bij ongeveer 190 °C, in overeenstemming met het oorspronkelijke smeltpunt.

De ontbinding werd waargenomen bij 250 °C.

Op basis van een uitgebreide evaluatie voldoet het monster aan de eisen van de farmacopee: het is puur en goed bewaard gebleven.