Метод измерения DSC для сульфапиридина

Метод измерения DSC для сульфапиридина

Сульфапиридин - сульфонамидный антибиотик с молекулярной массой 249.29, молекулярная формула C11H11N3O2S, и CAS No 144-83-2. Он представляется как белый или почти белый твердый вещество при комнатной температуре, стабильный по свойствам, легковоспламеняющийся и чувствительный к свету.Легко растворим в воде, растворимый в немного DMSO и немного метанола.

Цель эксперимента

Дифференциальная сканирующая калориметрия (ДСК) широко используется для изучения теплового поведения и физико-химических свойств лекарств и играет важную роль в фармацевтической НИОКР и контроле качества.

Для сульфапиридина, сульфонамидного антибактериального препарата:

Для определения его чистоты можно использовать DSC. Точка плавления чистого сульфапиридина составляет 191 ∼ 193 °C. DSC точно измеряет пик плавления, что косвенно отражает чистоту образца.

Сульфонамиды часто проявляют полиморфизм. Различные кристаллические формы демонстрируют различную термодинамическую стабильность, растворимость и биодоступность.

Он также может быть использован для исследований совместимости препарата и вспомогательного вещества путем мониторинга теплового поведения сульфапиридина, смешанного с вспомогательными веществами, для выявления возможных взаимодействий.

Экспериментальный аппарат

1 ST146 Кристаллический тепловой анализатор

2 Обработка, тигли, осушитель, высокоточные весы и другое вспомогательное оборудование

Экспериментальные процедуры

1Проверить прибор и вспомогательное оборудование, чтобы убедиться, что они чистые, сухие и свободные от загрязнения.

• Калибрируйте прибор на температуру, тепловой поток и специфическую теплоемкость, используя стандартные материалы, такие как индий, цинк и сапфир.
• Высушите образец, взвесьте массу образца, обычно 5 ± 2 мг, а затем запечатайте его в специальном тигеле.
• После калибровки параметры устанавливаются в соответствии с требованиями к измерению.
• Повторить испытание 1 3 раза.

Экспериментальные результаты и анализ

В стандартной программе нагрева (10 К/мин, 30 ≈ 400 °C):

Измеренная энтальпия плавления (ΔH) образца составила приблизительно 145 J/g.

Таяние произошло при температуре около 190 °C.

Кристаллизация наблюдалась при охлаждении примерно при 140-160 °C.

Второе нагревание привело к повторному плавлению при температуре около 190 °C, что соответствует начальной температуре плавления.

При температуре 250 °C наблюдается разложение.

На основании всесторонней оценки образец соответствует требованиям фармакопеи: он чистый и хорошо консервированный.