Metode Pengukuran DSC untuk Sulfapiridin

Metode Pengukuran DSC untuk Sulfapyridine

Sulfapyridine adalah antibiotik sulfonamide dengan berat molekul 249.29, rumus molekul C11H11N3O2S, dan CAS No. 144-83-2. Ini muncul sebagai padatan putih hingga putih pada suhu kamar, stabil dalam sifat, mudah terbakar, dan sensitif terhadap cahaya.Hal ini sedikit larut dalam air, larut dalam sedikit DMSO dan sedikit metanol.

Tujuan Percobaan

Kalorimetri Pemindaian Diferensial (DSC) banyak digunakan untuk mempelajari perilaku termal dan sifat fisik-kimia obat-obatan, dan memainkan peran penting dalam R&D farmasi dan kontrol kualitas.

Untuk sulfapyridine, obat antibakteri sulfonamide:

DSC dapat digunakan untuk menentukan kemurniannya. Titik leleh sulfapyridine murni adalah 191~193 °C. DSC secara akurat mengukur puncak lelehnya, yang secara tidak langsung mencerminkan kemurnian sampel.

Sulfonamida sering menunjukkan polimorfisme. Bentuk kristal yang berbeda menunjukkan stabilitas termodinamika, kelarutan, dan bioavailabilitas yang berbeda. DSC dapat mengidentifikasi dan membedakan transisi bentuk kristal.

Hal ini juga dapat digunakan untuk penelitian kompatibilitas obat-eksisipiens dengan memantau perilaku termal sulfapyridine dicampur dengan eksisipiens untuk mendeteksi kemungkinan interaksi.

Peralatan Percobaan

1 ST146 Analis Termal Kristalin

2 Sampler, crucible, desiccator, balance presisi tinggi dan peralatan tambahan lainnya

Prosedur Percobaan

Periksa instrumen dan peralatan bantu untuk memastikan mereka bersih, kering, dan bebas dari kontaminasi.

• Kalibrasi instrumen untuk suhu, aliran panas, dan kapasitas panas spesifik menggunakan bahan standar seperti indium, seng, dan safir.
• Keringkan sampel. Timbang massa sampel biasanya 5 ± 2 mg, kemudian tutup dalam crevice khusus.
• Setelah kalibrasi, atur parameter sesuai dengan persyaratan pengukuran.
• Ulangi tes 1 ⁄ 3 kali.

Hasil Percobaan dan Analisis

Dalam program pemanasan standar (10 K/menit, 30 ∼ 400 °C):

Entalpi peleburan sampel yang diukur (ΔH) adalah sekitar 145 J/g.

Peleburan terjadi pada sekitar 190 °C.

Kristalisasi diamati selama pendinginan sekitar 140-160 °C.

Peleburan terjadi lagi pada sekitar 190 °C pada pemanasan kedua, konsisten dengan titik leleh awal.

Penguraian diamati pada 250 °C.

Berdasarkan evaluasi yang komprehensif, sampel memenuhi persyaratan farmakopea: murni dan terpelihara dengan baik.