DSC-Messmethode für Sulfapyridin

DSC-Messmethode für Sulfapyridin

Sulfapyridin ist ein Sulfonamid-Antibiotikum mit einem Molekulargewicht von 249,29, einer Molekülformel C₁₁H₁₁N₃O₂S und der CAS-Nummer 144-83-2. Es erscheint bei Raumtemperatur als weißer bis cremefarbener Feststoff, ist stabil, brennbar und lichtempfindlich. Es ist in Wasser schwer löslich, in etwas DMSO und etwas Methanol löslich.

Experimenteller Zweck

Die Differential-Scanning-Kalorimetrie (DSC) wird häufig zur Untersuchung des thermischen Verhaltens und der physikochemischen Eigenschaften von Arzneimitteln eingesetzt und spielt eine wichtige Rolle in der pharmazeutischen Forschung und Entwicklung sowie in der Qualitätskontrolle.

Für Sulfapyridin, ein Sulfonamid-Antibiotikum:

DSC kann zur Bestimmung seiner Reinheit verwendet werden. Der Schmelzpunkt von reinem Sulfapyridin liegt bei 191–193 °C. DSC misst präzise seinen Schmelzpeak, der indirekt die Reinheit der Probe widerspiegelt.

Sulfonamide weisen häufig Polymorphie auf. Unterschiedliche Kristallformen zeigen unterschiedliche thermodynamische Stabilität, Löslichkeit und Bioverfügbarkeit. DSC kann Kristallformübergänge identifizieren und unterscheiden.

Es kann auch für Studien zur Kompatibilität von Arzneimitteln und Hilfsstoffen verwendet werden, indem das thermische Verhalten von Sulfapyridin in Mischung mit Hilfsstoffen überwacht wird, um mögliche Wechselwirkungen zu erkennen.

Experimentelle Apparatur

ST146 Kristalliner thermischer Analysator

Probennehmer, Tiegel, Exsikkator, hochpräzise Waage und andere Hilfsausrüstung

Experimentelle Verfahren

Gerät und Hilfsausrüstung auf Sauberkeit, Trockenheit und Kontaminationsfreiheit prüfen.

• Gerät für Temperatur, Wärmefluss und spezifische Wärmekapazität mit Standardmaterialien wie Indium, Zink und Saphir kalibrieren.
• Probe trocknen. Eine Probenmasse von typischerweise 5 ± 2 mg wiegen und dann in einen speziellen Tiegel einschließen.
• Nach der Kalibrierung Parameter gemäß den Messanforderungen einstellen. Das Gerät misst und zeigt automatisch die Ergebnisse an.
• Test 1-3 Mal wiederholen.

Experimentelle Ergebnisse und Analyse

Im Standard-Heizprogramm (10 K/min, 30–400 °C):

Die gemessene Schmelzenthalpie (ΔH) der Probe betrug etwa 145 J/g.

Die Schmelze trat bei etwa 190 °C auf.

Beim Abkühlen bei etwa 140–160 °C wurde eine Kristallisation beobachtet.

Bei der zweiten Erwärmung trat bei etwa 190 °C erneut eine Schmelze auf, die mit dem anfänglichen Schmelzpunkt übereinstimmt.

Bei 250 °C wurde eine Zersetzung beobachtet.

Basierend auf einer umfassenden Bewertung entspricht die Probe den Anforderungen der Pharmakopöe: Sie ist rein und gut konserviert.