Metoda pomiaru DSC dla sulfapyrydyny

Metoda pomiaru DSC dla sulfapyrydyny

Sulfapyrydyna jest antybiotykem sulfonamidowym o masie cząsteczkowej 249.29, wzór cząsteczkowy C11H11N3O2S, i numer CAS 144-83-2. W temperaturze pokojowej występuje jako biały lub prawie biały ciało stałe, stabilne w właściwościach, łatwopalne i wrażliwe na światło.Jest lekko rozpuszczalny w wodzie, rozpuszczalny w trochę DMSO i trochę metanolu.

Celem eksperymentu

Kalorymetria różnicowego skanowania (DSC) jest szeroko stosowana do badania zachowania termicznego i właściwości fizykochemicznych leków i odgrywa ważną rolę w badaniach i rozwoju farmaceutycznych oraz kontroli jakości.

W przypadku sulfapyrydyny, przeciwbakteryjnego leku sulfonamidowego:

DSC może być wykorzystany do określenia jego czystości. Punkt topnienia czystej sulfapyrydyny wynosi 191-193 ° C. DSC dokładnie mierzy jego szczyt topnienia, co pośrednio odzwierciedla czystość próbki.

Sulfonamidy często wykazują polimorfizm. Różne formy kryształowe wykazują różną stabilność termodynamiczną, rozpuszczalność i biodostępność.

Może być również stosowany w badaniach kompatybilności leków z substancjami pomocniczymi poprzez monitorowanie zachowania termicznego sulfapyrydyny mieszanej z substancjami pomocniczymi w celu wykrycia możliwych interakcji.

Aparatura eksperymentalna

1 ST146 Krystaliczny analizator cieplny

2 Próbkarz, ciernik, wysuszacz, wysokoprecyzyjna waga i inne wyposażenie pomocnicze

Procedury eksperymentalne

1Przegląd przyrządu i wyposażenia pomocniczego w celu upewnienia się, że są one czyste, suche i wolne od zanieczyszczeń.

• Kalibruj urządzenie pod kątem temperatury, przepływu ciepła i specyficznej pojemności cieplnej przy użyciu standardowych materiałów, takich jak ind, cynk i szafir.
• Próbkę wysuszyć. Zważyć masę próbki wynoszącą zazwyczaj 5 ± 2 mg, a następnie uszczelnić ją w dedykowanym tyżonie.
• Po kalibracji ustawić parametry zgodnie z wymaganiami pomiarowymi.
• Powtórzyć badanie 1 ⁄ 3 razy.

Wyniki eksperymentalne i analiza

W standardowym programie ogrzewania (10 K/min, 30 ± 400 °C):

Zmierzona entalpia topnienia (ΔH) próbki wynosiła około 145 J/g.

Topnienie nastąpiło w temperaturze około 190 °C.

Krystalizacja została zaobserwowana podczas chłodzenia w temperaturze około 140-160 °C.

W drugim nagrzewaniu ponownie nastąpiło topnienie w temperaturze około 190 °C, co jest zgodne z początkowym punktem topnienia.

Obserwowano rozkład w temperaturze 250 °C.

Na podstawie kompleksowej oceny próbka spełnia wymagania farmakopei: jest czysta i dobrze zachowana.