Determinação do Valor de Acidez de Produtos de Petróleo Produtos de petróleo são um termo geral para várias mercadorias produzidas diretamente a partir de petróleo ou seus componentes, incluindo principalmente seis categorias: combustíveis, matérias-primas químicas, óleos lubrificantes, cera de parafina, asfalto, etc. Dentre eles, combustíveis como gasolina, óleo diesel e querosene de aviação representam a vasta maioria dos produtos de petróleo refinado, com cerca de 85% do petróleo bruto eventualmente convertido em vários combustíveis para transporte e uso industrial. Além disso, o petróleo fornece matérias-primas básicas para produtos químicos como plásticos, fibras químicas e borrachas, e cerca de 15% de um barril de petróleo bruto é usado para produzir produtos de alto valor agregado, como óleo químico leve e etileno. Produtos de petróleo são essencialmente misturas de vários hidrocarbonetos, compostos principalmente por compostos orgânicos, portanto, eles se enquadram na categoria de compostos orgânicos na classificação química. Embora seja uma mistura, como todos os componentes contêm elementos de carbono, que atendem à definição de matéria orgânica, geralmente é classificado como um composto orgânico em contextos de exame e industriais. Propósito Experimental 1. Avaliar o risco de corrosão em metais: Quanto maior o valor de acidez, maior o teor de substâncias ácidas (como ácidos orgânicos, ácidos naftênicos, etc.) no óleo. Na presença de umidade, esses componentes ácidos corroerão significativamente equipamentos metálicos e afetarão a vida útil de unidades de refino, motores ou sistemas de lubrificação. Ao medir o valor de acidez, pode-se julgar antecipadamente se o óleo causará danos por corrosão ao armazenamento, transporte e equipamentos operacionais. 2. Julgar o grau de refino e a qualidade dos produtos de petróleo: O valor de acidez de um óleo novo pode refletir seu grau de refino. Quanto mais completo o refino, menos impurezas ácidas e menor o valor de acidez. Portanto, o valor de acidez é um dos indicadores importantes para medir a pureza dos produtos de petróleo na inspeção de fábrica. 3. Monitorar a deterioração oxidativa dos produtos de petróleo durante o uso: Óleo lubrificante, óleo transformador e outros produtos produzirão produtos ácidos devido à oxidação durante a operação a longo prazo, levando a um aumento no valor de acidez. Quando o valor de acidez excede um certo limite (por exemplo, uma mudança de > 0,01 mgKOH/g), indica que o óleo começou a deteriorar, o que pode produzir borra ou afetar o desempenho de isolamento, exigindo substituição oportuna. 4. Orientar o processamento e a utilização de petróleo bruto de alta acidez: Petróleo bruto com valor de acidez superior a 0,5 mgKOH/g é chamado de "petróleo bruto ácido", que é propenso a causar corrosão em equipamentos de refino e difícil de processar. A determinação precisa do valor de acidez ajuda a otimizar processos de desacidificação, ajustar proporções de mistura e selecionar medidas apropriadas de inibição de corrosão. 5. Garantir o desempenho de serviço de combustíveis e óleos lubrificantes: Óleo diesel de alta acidez pode causar coqueificação de bicos injetores e desgaste de pistão; um aumento no valor de acidez do óleo lubrificante significa um declínio na função de lubrificação. Testes regulares podem garantir que os produtos de petróleo operem dentro de uma faixa segura e evitem falhas mecânicas. Amostra Experimental e Instrumentos Amostra Experimental: Produtos de petróleo Instrumento Experimental: SH108C Potenciômetro Titulador TAN/TBN, em conformidade com ASTM D664 Procedimento Experimental 1. Calibração do Eletrodo Ligue o potenciômetro titulador e pré-aqueça por 30 minutos. Calibre o eletrodo com soluções tampão de pH = 7,00, 4,00 e 10,00 em sequência para garantir que o erro de medição de potencial seja ≤ ±2 mV. 2. Determinação da Amostra Pesagem: Pese a amostra de acordo com o valor de acidez estimado, com precisão de 0,001 g, e coloque-a em um béquer de 250 mL. Dissolução: Adicione 100 mL de solvente de titulação e inicie o agitador magnético para dissolver completamente a amostra (se ocorrer estratificação, a proporção de tolueno pode ser aumentada apropriadamente). Operação de Titulação: Mergulhe a ponta do eletrodo na solução, evitando contato com o fundo do béquer. Configuração de Parâmetros: Defina a velocidade de titulação para 0,5 mL/min e o modo de identificação do ponto final para "salto de potencial" (faixa de salto ≥ 50 mV). Titulação: Titule com solução padrão de hidróxido de potássio em isopropanol, registre o volume de titulação (V₁) e o potencial do ponto final. Teste em Branco: Realize uma titulação em branco apenas com 100 mL de solvente de titulação nas mesmas condições e registre o volume em branco (V₀). 3. Teste Duplicado Realize pelo menos duas determinações paralelas na mesma amostra. A diferença entre os dois resultados deve atender aos requisitos de precisão (repetibilidade de óleo novo ≤ 0,044(X+1), onde X é a média dos dois resultados). Resultados Experimentais O valor de acidez medido do óleo lubrificante é de 0,084 mgKOH/g, o que atende ao padrão de fábrica. Isso indica que o óleo tem profundidade de refino suficiente, baixo teor de impurezas ácidas e baixo risco de corrosão para equipamentos. O desvio relativo das determinações duplicadas é ≤ 2,1%, o que atende ao requisito de repetibilidade na ASTM D664-24 (RSD ≤ 2%), provando que os dados experimentais são precisos e confiáveis.  

Método de Teste para Força de Gel A gelatina é uma proteína extraída de tecidos conjuntivos como pele, ossos e tendões de animais. Seu componente principal é um hidrolisado parcial de colágeno. À temperatura ambiente, é um floco ou pó incolor a amarelo pálido, translúcido, com boas propriedades de gelificação, hidrofilicidade e biocompatibilidade. Como um importante material polimérico natural, é amplamente utilizado em alimentos, medicina, cosméticos, indústria e outros campos. De acordo com diferentes aplicações, a gelatina pode ser classificada em gelatina comestível, gelatina farmacêutica, gelatina industrial e gelatina fotográfica. Propósito Experimental O principal objetivo da determinação da força da gelatina é quantificar a capacidade de gelificação da gelatina e garantir que sua textura, estabilidade e segurança atendam aos requisitos padrão em aplicações alimentícias, farmacêuticas e outras. Ao medir com precisão a força do gel (valor Bloom), este experimento fornece uma base científica para o controle de qualidade do produto, otimização do processo de produção e conformidade regulatória: 1. Avaliar o desempenho do produto O valor Bloom reflete diretamente a dureza e a elasticidade da gelatina, o que determina seu desempenho real em produtos como geleias, balas de goma e invólucros de cápsulas. Por exemplo, gelatina de alto Bloom é adequada para cápsulas farmacêuticas duras, enquanto gelatina de baixo Bloom é ideal para sobremesas de textura macia. 2. Garantir a consistência da qualidade Através de testes padronizados, os fabricantes podem selecionar matérias-primas qualificadas, evitar problemas como colapso, sinérese ou falha na desintegração causados por diferenças de lote e melhorar a estabilidade do produto e a competitividade no mercado. Aparelho Experimental Amostra: Gelatina Instrumento: Testador de Força de Gel Modelo ST-16C, em conformidade com QB/T 2354 Procedimentos Experimentais Preparação do instrumento Ligue o testador de força de gel com antecedência. Defina a velocidade de descida da sonda para 0,5 mm/s e a profundidade de pressão para 4 mm. Deixe o instrumento estabilizar antes de usar. Colocação da amostra Retire rapidamente o frasco de gel do banho de água com temperatura constante, seque as gotas de água na parede externa, remova a rolha de borracha e coloque o frasco na plataforma de teste do testador de força de gel. Certifique-se de que o centro do frasco esteja alinhado diretamente abaixo da sonda. Iniciar medição Inicie o testador. A sonda desce na velocidade definida. Quando a sonda for pressionada 4 mm abaixo da superfície do gel, registre o valor de força exibido pelo instrumento (Bloom g). Teste paralelo Realize a medição em outra amostra seguindo os mesmos passos. Pegue a média dos dois resultados como o resultado final do teste. Resultados e Análise Experimentais A amostra A é gelatina de pele Tipo A, Grau 200. O padrão exige força de gel ≥ 200 g Bloom. O valor médio medido é 206,5 g Bloom, o que atende ao requisito padrão. A diferença entre as duas amostras paralelas é de 3 g Bloom ≤ 10 g Bloom, portanto, o resultado é válido.  

Método de Medição por DSC para Sulfapiridina A sulfapiridina é um antibiótico sulfonamida com peso molecular de 249,29, fórmula molecular C₁₁H₁₁N₃O₂S e número CAS 144-83-2. Apresenta-se como um sólido branco a esbranquiçado em temperatura ambiente, estável em suas propriedades, inflamável e sensível à luz. É ligeiramente solúvel em água, solúvel em um pouco de DMSO e um pouco de metanol. Propósito Experimental A Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC) é amplamente utilizada para estudar o comportamento térmico e as propriedades físico-químicas de medicamentos, desempenhando um papel importante na P&D farmacêutica e no controle de qualidade. Para a sulfapiridina, um fármaco antibacteriano sulfonamida: A DSC pode ser usada para determinar sua pureza. O ponto de fusão da sulfapiridina pura é de 191–193 °C. A DSC mede com precisão seu pico de fusão, o que reflete indiretamente a pureza da amostra. As sulfonamidas frequentemente exibem polimorfismo. Diferentes formas cristalinas apresentam diferentes estabilidade termodinâmica, solubilidade e biodisponibilidade. A DSC pode identificar e distinguir transições de forma cristalina. Também pode ser usada para estudos de compatibilidade fármaco-excipiente, monitorando o comportamento térmico da sulfapiridina misturada com excipientes para detectar possíveis interações. Aparelhagem Experimental ① Analisador Térmico Cristalino ST146 ② Amostrador, cadinho, dessecador, balança de alta precisão e outros equipamentos auxiliares Procedimentos Experimentais ① Inspecione o instrumento e os equipamentos auxiliares para garantir que estejam limpos, secos e livres de contaminação. ② Calibre o instrumento para temperatura, fluxo de calor e capacidade térmica específica usando materiais padrão como índio, zinco e safira. ③ Seque a amostra. Pese uma massa de amostra tipicamente de 5 ± 2 mg e, em seguida, sele-a em um cadinho dedicado. ④ Após a calibração, defina os parâmetros de acordo com os requisitos de medição. O instrumento medirá e exibirá os resultados automaticamente. ⑤ Repita o teste 1–3 vezes. Resultados e Análise Experimentais No programa de aquecimento padrão (10 K/min, 30–400 °C): A entalpia de fusão (ΔH) medida da amostra foi de aproximadamente 145 J/g. A fusão ocorreu a cerca de 190 °C. Cristalização foi observada durante o resfriamento a aproximadamente 140–160 °C. A fusão ocorreu novamente a cerca de 190 °C na segunda aquecimento, consistente com o ponto de fusão inicial. Decomposição foi observada a 250 °C. Com base em uma avaliação abrangente, a amostra atende aos requisitos da farmacopeia: é pura e bem conservada.  

Método de Determinação da Densidade Relativa do Ácido Undecilênico O ácido undecilênico, também conhecido como ácido 10-undecilenóico, é um composto orgânico com a fórmula molecular C₁₁H₂₀O₂. É um líquido de amarelo pálido a amarelo à temperatura ambiente e pressão atmosférica. Quando resfriado, forma massas cristalinas branco-leitosas com odor característico. É miscível com etanol, clorofórmio, óleos graxos ou óleos voláteis em todas as proporções e insolúvel em água. É amplamente utilizado na síntese de perfumes, agentes antifúngicos farmacêuticos e outros produtos. Propósito Experimental Como constante física, a densidade relativa pode refletir objetivamente a qualidade intrínseca do ácido undecilênico e é um dos indicadores importantes para avaliar sua eficácia e segurança. Refletir pureza e consistência: De acordo com o Teste de Densidade Relativa (Método 0601) na Farmacopeia Chinesa, a densidade relativa do ácido undecilênico é de 0,910–0,913 g/cm³ a 25 °C. Ao medir sua densidade relativa, pode-se determinar se a amostra de ácido undecilênico foi adulterada. Auxiliar na identificação de autenticidade: Combinada com outras constantes físicas, como índice de refração e valor de iodo, a densidade relativa ajuda a verificar se a amostra é ácido undecilênico genuíno. Garantir a conformidade em aplicações industriais: Em perfumes, produtos farmacêuticos (por exemplo, preparações antifúngicas) e cosméticos, a concentração e a pureza do ácido undecilênico afetam diretamente a segurança e a eficácia do produto. A densidade relativa é um parâmetro chave para a aceitação de matérias-primas. O experimento é realizado de acordo com o Método 3 (Método do Densímetro Oscilante) para o Teste de Densidade Relativa (0601) na Farmacopeia Chinesa 2020. O Densímetro Automático Farmacêutico ST217A (Shengtai Instrument) está em conformidade com este método e, portanto, é usado para o teste. Aparelhagem Experimental Densímetro Farmacêutico Automático com Tela Sensível ao Toque ST217B Itens auxiliares: água purificada, bastão de agitação, béquer, etc. Procedimentos Experimentais Inspecionar o instrumento: Verificar se a fonte de alimentação, o sensor, o sistema de controle de temperatura (por exemplo, termostato Peltier), o tubo oscilante em forma de U e outros componentes estão funcionando normalmente. Limpar a célula de medição: Lavar o tubo em forma de U ou a célula de amostra com etanol anidro ou água destilada, e depois secá-la para evitar interferência de resíduos. Calibrar o instrumento: Injetar água pura a 25 °C (densidade = 0,997043 g/mL) na célula de medição, remover bolhas de ar, pressionar a tecla "Calibrar" e permitir que o instrumento complete a calibração automaticamente. Em seguida, retirar a célula de medição e limpá-la. Introdução da amostra: Filtrar para remover bolhas e impurezas. Iniciar o programa automático; a bomba de amostragem embutida completa a amostragem, limpeza e secagem automaticamente. Os resultados são gerados em 2 a 10 minutos. Ler os resultados e repetir o teste 1 a 3 vezes. Resultados e Análise Experimental De acordo com o requisito do Teste de Densidade Relativa 0601 da Farmacopeia Chinesa, a densidade relativa do ácido undecilênico a 25 °C deve ser de 0,910–0,913 g/cm³. Os valores obtidos em três testes repetidos estão todos dentro da faixa especificada, atendendo aos requisitos do padrão.

Método de Ensaio para Propriedades Reológicas de Massa de Farinha de Trigo A massa de farinha de trigo é uma mistura semissólida com elasticidade, extensibilidade e plasticidade. É formada pela mistura de farinha de trigo e água em uma certa proporção e amassamento, de modo que as proteínas absorvam água para formar uma rede de glúten. Serve como matéria-prima básica para a fabricação de produtos de massa, como pão, pães cozidos no vapor, macarrão, etc. Propósito Experimental 1. Avaliar a qualidade de processamento e classificação da farinha O objetivo principal do experimento é determinar para quais produtos de massa a farinha de trigo é adequada através de curvas reológicas. Com base no tempo de estabilidade e no grau de amolecimento medidos pelo farinógrafo, é possível distinguir claramente farinha de glúten forte (adequada para pão), farinha de glúten médio (adequada para pães cozidos no vapor e macarrão) e farinha de glúten fraco (adequada para biscoitos e bolos). Quanto maior o tempo de estabilidade, maior a resistência à mistura da massa, tornando-a mais adequada para pães que requerem fermentação longa. Este método pode ser usado para triagem de farinhas especiais, pois diferentes produtos de massa têm requisitos distintos para as propriedades da massa. 2. Prever a qualidade final dos produtos de massa As propriedades reológicas da massa têm uma correlação significativa com a qualidade dos produtos assados ou cozidos no vapor, e os dados experimentais têm forte poder preditivo. 3. Orientar a otimização dos parâmetros do processo de produção Os resultados experimentais podem fornecer uma base operacional específica para a produção real e evitar ajustes cegos baseados na experiência. 4. Monitorar a estabilidade da matéria-prima e a seleção de cultivares Monitoramento da estabilidade de lotes: Para fábricas de processamento de farinha, testes regulares de propriedades reológicas podem monitorar as flutuações de qualidade de diferentes lotes de farinha de trigo para garantir a padronização do produto. Referência para melhoramento de trigo: Na pesquisa agrícola, os indicadores reológicos são critérios importantes para a triagem de variedades de trigo de alta qualidade. Ao analisar as propriedades alveográficas (como tenacidade P, extensibilidade L e força W) da massa de diferentes variedades, os especialistas em melhoramento podem cultivar direcionalmente novas variedades de trigo adequadas para requisitos de processamento específicos. Aparelhagem Experimental Amostra: Massa de farinha de trigo Aparelhagem: Farinógrafo Elétrico ST139, em conformidade com a ISO 5530-2 Procedimentos Experimentais Pesagem da amostra e cálculo da adição de água Com base em 14% de umidade, pese 300g de amostra de farinha de trigo pré-tratada, com precisão de 0,1g. Estime a absorção de água da farinha de trigo e calcule o volume de água necessário. Absorção de água (%) = (Adição de água + Peso da farinha de trigo - 300) / 3 (Tomando a tigela de mistura de farinha de 300g como exemplo, a adição de água é em mL.) A consistência máxima final da massa deve ser de 500 ± 20 BU. Se a curva no teste preliminar exceder 500 BU, a adição de água é insuficiente; caso contrário, é excessiva. A adição de água pode ser ajustada de acordo com a relação: 20 BU ≈ 0,6%-0,8% de absorção de água. Amassamento e registro da curva Despeje a farinha de trigo pesada na tigela de mistura de 300g do farinógrafo. Ligue a tigela de mistura a uma velocidade de 63 ± 2 r/min. Complete a adição de água em até 25 segundos para garantir a mistura rápida de água e farinha. A cronometragem começa a partir do início da adição de água. O instrumento registra automaticamente a mudança na resistência da massa aos braços de mistura durante o amassamento e gera uma curva farinográfica. O teste convencional dura 20 minutos. O tempo de teste pode ser estendido apropriadamente para análise especial, mas a integridade da coleta de dados deve ser garantida. Durante o teste, observe atentamente as mudanças na curva. Se ocorrerem flutuações anormais, verifique o status do instrumento ou a condição da amostra. Configuração de teste paralelo Cada lote de amostras deve ser testado em pelo menos 2 testes paralelos. O erro permitido de testes paralelos não deve exceder ±1,5%. Se o desvio relativo exceder 5%, o teste deve ser repetido para garantir a confiabilidade dos dados. Resultados e Análise Experimental As cinco farinhas de trigo apresentam diferenças significativas nas propriedades reológicas e podem ser classificadas em quatro categorias: glúten forte, glúten médio-forte, glúten médio e glúten fraco de acordo com os parâmetros do farinógrafo. Os resultados experimentais atendem aos requisitos da GB/T 14614-2019. Eles podem fornecer uma base científica para a aceitação de matérias-primas, controle de qualidade e desenvolvimento de produtos em empresas de farinha, bem como suporte de dados para seleção de matérias-primas e otimização de processos em empresas de produção de massa.  

  Resumo Os hidrocarbonetos líquidos são importantes matérias-primas químicas amplamente utilizadas na produção e transformação de produtos químicos como o etileno, o propileno e o gás de petróleo liquefeito.A água de rastreamento que os contém afetará directamente a qualidade do produto e o funcionamento seguro dos equipamentos de produção, podendo também provocar reacções secundárias em reacções químicas subsequentes e desativação do catalisador.A determinação precisa da água em traços nos hidrocarbonetos líquidos é um elo fundamental no controlo da qualidade e na gestão da segurança da produção química, e a tecnologia de amostragem por vaporização por flash é o principal método de pré-tratamento para obter uma determinação precisa da traça de água em hidrocarbonetos líquidos.   Objetivo experimental Ao determinar o teor de água em traços nos hidrocarbonetos líquidos, podemos julgar com precisão se as matérias-primas de hidrocarbonetos líquidos satisfazem os requisitos de pureza do processo de produção,Evitar problemas de produção como a corrosão do equipamento e a ineficiência da reação causada por um teor excessivo de umidadeEsta determinação é efectuada em conformidade com a norma GB/T3727-2003 Determinação da água em traços no etileno e propileno industriais.O provador de vaporizamento por flash SH201 é especialmente concebido para o pré-tratamento de amostras de hidrocarbonetos líquidos., que é perfeitamente compatível com este método padrão nacional, pode converter hidrocarbonetos líquidos em amostras gasosas com isocomposição, temperatura constante e pressão constante,fornecendo uma garantia precisa de pré-tratamento para a determinação da água em traços.   amostras experimentais: Hidrocarbonetos líquidos (etileno/propileno/gás liquefeito de petróleo, etc.)     Instrumentos experimentais 1. SH201 Amostragem de vaporização por flash 2Equipamento auxiliar: Titrador de umidade Karl Fischer/Medidor de ponto de orvalho, cilindro de amostragem, tubo de aço inoxidável/tubo de politetrafluoroetileno, balança analítica, etc.   Procedimentos operacionais 1Colocar o provador de vaporização flash SH201 num capô de fumo, ligar a porta de ventilação e a porta de injecção,e conectar a porta de injeção a um Karl Fischer Humidity Titrator/Dew Point Meter com os tubos o mais curto possível. 2Conecte a saída para baixo do cilindro de amostragem à porta do instrumento e aperte-a, abra completamente a válvula de saída do cilindro para garantir que a amostra de líquido entre directamente no instrumento.Ao mesmo tempo, ligar a fonte de alimentação do instrumento e assegurar uma boa ligação à terra do fio de terra. 3. Ligue o instrumento, entre na interface de pré-aquecimento para ajustar a temperatura de vaporização (≥ 60°C). Após 15 minutos de pré-aquecimento e temperatura constante, ajuste a taxa de fluxo (1.5-2 L/ min para análises de rotina) e volume de injecção (5-15 L), quanto menor o teor de humidade, maior o volume de injecção) na interface de definição de parâmetros. 4. Após o Titrador de Umidade/Medidor de Ponto de Roção Karl Fischer atingir o ponto final, pressione a tecla de injecção do instrumento para iniciar a injecção e determinação.O instrumento controlará automaticamente a taxa de fluxo e registrará o volume de injeção acumulado. 5Quando for atingido o volume de injecção definido, o instrumento passará automaticamente para o estado de ventilação.O titrador de umidade/medidor de ponto de orvalho Karl Fischer completa a determinação e exibe o teor de águaPara calcular a concentração final de umidade, introduzir o volume de injecção real e imprimir directamente o relatório de ensaio. 6Após a conclusão de um conjunto de determinações, o próximo conjunto de determinações paralelas pode ser iniciado directamente sem desligar o instrumento.São necessários 5 resultados paralelos para determinações de rotina.   Análise de dados e avaliação dos resultados O teor de água em traços nas amostras normalizadas de hidrocarbonetos líquidos foi determinado por pré-tratamento com o SH201 Flash Vaporization Sampler combinado com a determinação por um Karl Fischer Moisture Titrator.O instrumento consegue a vaporização isocompositiva durante o processo de vaporização, sem adsorção de água, congelamento ou desvio de concentração.O erro de repetibilidade dos resultados da determinação satisfaz os requisitos da norma nacional, e o erro de base é controlado dentro de ± 5%, o valor medido do teor de água em traços reflecte com precisão o teor de umidade real dos hidrocarbonetos líquidos,que possam fornecer dados fiáveis e precisos de apoio ao julgamento da qualidade das matérias-primas de hidrocarbonetos líquidos na produção química.