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      Determinazione del Valore di Acidità dei Prodotti Petroliferi I prodotti petroliferi sono un termine generale per varie merci prodotte direttamente dal petrolio o dai suoi componenti, che comprendono principalmente sei categorie: combustibili, materie prime chimiche, oli lubrificanti, paraffina, asfalto, ecc. Tra questi, i combustibili come benzina, gasolio e cherosene d'aviazione rappresentano la stragrande maggioranza dei prodotti raffinati, con circa l'85% del greggio convertito in vari combustibili per uso nei trasporti e nell'industria. Inoltre, il petrolio fornisce materie prime di base per prodotti chimici come plastiche, fibre chimiche e gomme, e circa il 15% di un barile di greggio viene utilizzato per produrre prodotti ad alto valore aggiunto come olio chimico leggero ed etilene. I prodotti petroliferi sono essenzialmente miscele di vari idrocarburi, composti principalmente da composti organici, quindi rientrano nella categoria dei composti organici nella classificazione chimica. Sebbene sia una miscela, poiché tutti i componenti contengono elementi di carbonio, che soddisfano la definizione di materia organica, è solitamente classificato come composto organico in contesti di esame e industriali. Scopo Sperimentale 1. Valutare il rischio di corrosione per i metalli: Maggiore è il valore di acidità, maggiori sono le sostanze acide (come acidi organici, acidi naftenici, ecc.) contenute nell'olio. In presenza di umidità, questi componenti acidi corroderanno significativamente le attrezzature metalliche e influenzeranno la durata delle unità di raffinazione, dei motori o dei sistemi di lubrificazione. Misurando il valore di acidità, si può giudicare in anticipo se l'olio causerà danni corrosivi alle attrezzature di stoccaggio, trasporto e operative. 2. Giudicare il grado di raffinazione e la qualità dei prodotti petroliferi: Il valore di acidità dell'olio nuovo può riflettere il suo grado di raffinazione. Più approfondita è la raffinazione, minori sono le impurità acide e minore è il valore di acidità. Pertanto, il valore di acidità è uno degli indicatori importanti per misurare la purezza dei prodotti petroliferi nell'ispezione di fabbrica. 3. Monitorare il deterioramento ossidativo dei prodotti petroliferi durante l'uso: Olio lubrificante, olio trasformatore e altri prodotti produrranno prodotti acidi a causa dell'ossidazione durante il funzionamento a lungo termine, portando a un aumento del valore di acidità. Quando il valore di acidità supera un certo limite (ad esempio, una variazione di > 0,01 mgKOH/g), indica che l'olio ha iniziato a deteriorarsi, il che può produrre fanghi o influire sulle prestazioni di isolamento, richiedendo una sostituzione tempestiva. 4. Guidare la lavorazione e l'utilizzo di greggio ad alto contenuto di acidità: Il greggio con un valore di acidità superiore a 0,5 mgKOH/g è chiamato "greggio acido", che è incline a causare corrosione delle attrezzature di raffinazione e difficile da lavorare. La determinazione accurata del valore di acidità aiuta a ottimizzare i processi di disacidificazione, regolare i rapporti di miscelazione e selezionare misure appropriate di inibizione della corrosione. 5. Garantire le prestazioni di servizio di combustibili e oli lubrificanti: Il gasolio ad alto contenuto di acidità può causare incrostazioni degli ugelli e usura dei pistoni; un aumento del valore di acidità dell'olio lubrificante significa un calo della funzione lubrificante. Test regolari possono garantire che i prodotti petroliferi operino entro un intervallo di sicurezza ed evitare guasti meccanici. Campione Sperimentale e Strumenti Campione Sperimentale: Prodotti petroliferi Strumento Sperimentale: Titolatore Potenziometrico SH108C TAN/TBN, in conformità con ASTM D664 Procedura Sperimentale 1. Calibrazione dell'elettrodo Accendere l'alimentazione del titolatore potenziometrico e preriscaldare per 30 minuti. Calibrare l'elettrodo con soluzioni tampone pH = 7,00, 4,00 e 10,00 in sequenza per garantire che l'errore di misurazione del potenziale sia ≤ ±2 mV. 2. Determinazione del Campione Pesatura: Pesare il campione in base al valore di acidità stimato, con una precisione di 0,001 g, e metterlo in un becher da 250 mL. Dissoluzione: Aggiungere 100 mL di solvente di titolazione e avviare l'agitatore magnetico per sciogliere completamente il campione (se si verifica stratificazione, la proporzione di toluene può essere aumentata in modo appropriato). Operazione di Titolazione: Immergere la punta dell'elettrodo nella soluzione, evitando il contatto con il fondo del becher. Impostazione dei Parametri: Impostare la velocità di titolazione a 0,5 mL/min e la modalità di identificazione del punto finale su "salto di potenziale" (intervallo di salto ≥ 50 mV). Titolazione: Titolare con soluzione standard di isopropanolo di idrossido di potassio, registrare il volume di titolazione (V₁) e il potenziale del punto finale. Test in Bianco: Eseguire una titolazione in bianco con solo 100 mL di solvente di titolazione nelle stesse condizioni, e registrare il volume in bianco (V₀). 3. Test di Ripetizione Eseguire almeno due determinazioni parallele sullo stesso campione. La differenza tra i due risultati deve soddisfare i requisiti di precisione (ripetibilità dell'olio nuovo ≤ 0,044(X+1), dove X è la media dei due risultati). Risultati Sperimentali Il valore di acidità misurato dell'olio lubrificante è 0,084 mgKOH/g, che soddisfa lo standard di fabbrica. Ciò indica che l'olio ha una sufficiente profondità di raffinazione, un basso contenuto di impurità acide e un basso rischio di corrosione per le attrezzature. La deviazione relativa delle determinazioni parallele è ≤ 2,1%, che soddisfa il requisito di ripetibilità in ASTM D664-24 (RSD ≤ 2%), dimostrando che i dati sperimentali sono accurati e affidabili.  
    Metodo di prova per la resistenza del gel La gelatina è una proteina estratta da tessuti connettivi come la pelle, le ossa e i tendini degli animali.è incolore a giallo pallido, fiocchi o polveri traslucidi, con buone proprietà gelificanti, idrofilicità e biocompatibilità. Come importante materiale polimerico naturale, è ampiamente utilizzato in alimenti, medicina, cosmetici, industria e altri campi.,gelatina farmaceutica, gelatina industriale e gelatina fotografica. Scopo sperimentale L'obiettivo principale della determinazione del tenore della gelatina è quantificare la capacità di gelificazione della gelatina e garantire che la sua consistenza, la sua stabilità e la sua sicurezza soddisfino i requisiti standard per gli alimenti,applicazioni farmaceutiche e di altro tipo. Misurando con precisione la resistenza del gel (valore Bloom), questo esperimento fornisce una base scientifica per il controllo della qualità del prodotto, l'ottimizzazione del processo di produzione e la conformità normativa: 1.valutare le prestazioni del prodottoIl valore di Bloom riflette direttamente la durezza e l'elasticità della gelatina, che ne determina le prestazioni effettive in prodotti quali gelatine,caramelle gommose e gusci di capsulePer esempio, la gelatina ad alto contenuto di fiore è adatta per le capsule farmaceutiche dure, mentre la gelatina a basso contenuto di fiore è ideale per i dessert a consistenza morbida. 2.Assicurare la costanza della qualità Attraverso test standardizzati, i produttori possono selezionare materie prime qualificate, evitare problemi come il collasso,fallimento della sineresi o della disintegrazione causato da differenze di lotto, e migliorare la stabilità dei prodotti e la competitività del mercato. Apparecchiature sperimentali Campione: gelatina Strumento: Tester di resistenza al gel modello ST-16C, conforme a QB/T 2354 Procedimenti sperimentali Preparazione dello strumento Accendere in anticipo il misuratore di resistenza del gel, regolare la velocità di discesa della sonda a 0,5 mm/s e la profondità di premitura a 4 mm. Lasciare stabilizzare lo strumento prima dell'uso. Posizionamento del campione Prendere rapidamente il flacone di gel dal bagno d'acqua a temperatura costante, asciugare le gocce d'acqua sulla parete esterna, rimuovere il tappo di gomma,e posizionare la bottiglia sulla piattaforma di prova del tester di resistenza al gelAssicurarsi che il centro della bottiglia sia allineato direttamente sotto la sonda. Iniziare la misura Iniziare il tester. La sonda scende alla velocità impostata. Quando la sonda viene premuta 4 mm sotto la superficie del gel, registrare il valore di forza visualizzato dallo strumento (Bloom g). Prova parallela: effettuare la misurazione su un altro campione seguendo gli stessi passaggi, prendendo come risultato finale la media dei due risultati. Risultati sperimentali e analisi Il campione A è gelatina per pelle di tipo A, grado 200.La norma richiede una resistenza al gel ≥ 200 g di Bloom.Il valore medio misurato è di 206,5 g di Bloom, che soddisfa il requisito standard. La differenza tra i due campioni paralleli è di 3 g Bloom ≤ 10 g Bloom, quindi il risultato è valido.  
    Metodo di misurazione DSC per la sulfapiridina La sulfapiridina è un antibiotico sulfonamide con un peso molecolare di 249.29, formula molecolare C11H11N3O2S e numero CAS 144-83-2. A temperatura ambiente appare come un solido bianco o quasi bianco, stabile nelle proprietà, infiammabile e sensibile alla luce.È leggermente solubile in acqua, solubile in un po' di DMSO e un po' di metanolo. Scopo sperimentale La calorimetria differenziale di scansione (DSC) è ampiamente utilizzata per studiare il comportamento termico e le proprietà fisico-chimiche dei farmaci e svolge un ruolo importante nella ricerca e sviluppo farmaceutici e nel controllo della qualità. Per la sulfapiridina, un farmaco antibatterico sulfonamide: Il punto di fusione della sulfapiridina pura è di 191°193°C. Il DSC misura con precisione il suo picco di fusione, che riflette indirettamente la purezza del campione. I sulfonamidi spesso mostrano polimorfismo. Le diverse forme cristalline mostrano una diversa stabilità termodinamica, solubilità e biodisponibilità. Può anche essere utilizzato per studi di compatibilità farmaco-eccipiente monitorando il comportamento termico della sulfapiridina mescolata con gli eccipienti per rilevare possibili interazioni. Apparecchiature sperimentali 1 ST146 Analizzatore termico cristallino 2 Campioniere, crogiolo, essiccatore, bilanciere ad alta precisione e altre apparecchiature ausiliarie Procedimenti sperimentali 1Ispezionare lo strumento e le attrezzature ausiliarie per assicurarsi che siano puliti, asciutti e privi di contaminazione. Calibrate lo strumento per la temperatura, il flusso di calore e la capacità termica specifica utilizzando materiali standard come indio, zinco e zaffiro. Asciugare il campione, pesare una massa di campione di tipicamente 5 ± 2 mg e sigillare in un crogiolo dedicato. Dopo la taratura, impostare i parametri in base alle esigenze di misurazione. Ripetere il test 1 ⁄ 3 volte. Risultati sperimentali e analisi Nel programma di riscaldamento standard (10 K/min, 30 ‰ 400 °C): L'entalpia di fusione (ΔH) misurata del campione è stata di circa 145 J/g. La fusione si è verificata a circa 190 °C. La cristallizzazione è stata osservata durante il raffreddamento a circa 140-160 °C. La fusione si è verificata nuovamente a circa 190 °C nel secondo riscaldamento, coerente con il punto di fusione iniziale. La decomposizione è stata osservata a 250 °C. Sulla base di una valutazione completa, il campione è conforme ai requisiti della farmacopea: è puro e ben conservato.  
    Metodo di determinazione della densità relativa dell'acido undecilenico L'acido undecilenico, noto anche come acido 10undecilenoico, è un composto organico con la formula molecolare C11H20O2.Quando raffreddato, forma masse cristalline bianche lattiche con un odore caratteristico. È miscibile con etanolo, cloroformo, oli grassi o oli volatili in tutte le proporzioni e insolubile in acqua.È ampiamente utilizzato nella sintesi di profumi, farmaci antifungini e altri prodotti. Scopo sperimentale Come costante fisica, la densità relativa può riflettere oggettivamente la qualità intrinseca dell'acido undecilenico ed è uno degli indicatori importanti per valutare la sua efficacia e sicurezza. Purezza e consistenza riflettenti: secondo il test di densità relativa (metodo 0601) della Farmacopea cinese, la densità relativa dell'acido undecilenico è di 0,910·0,913 g/cm3 a 25 °C.Misurando la sua densità relativa, è possibile determinare se il campione di acido undecilenico è adulterato. 3 Aiuta nell'identificazione dell'autenticità: in combinazione con altre costanti fisiche quali l'indice di rifrazione e il valore di iodio,la densità relativa aiuta a verificare se il campione è genuino acido undecilenico. 4 Garantire la conformità nelle applicazioni industriali: nei profumi, nei prodotti farmaceutici (ad esempio, preparati antifungini) e nei cosmetici,la concentrazione e la purezza dell'acido undecilenico influenzano direttamente la sicurezza e l'efficacia del prodottoLa densità relativa è un parametro chiave per l'accettazione delle materie prime. L'esperimento è eseguito secondo il metodo 3 (metodo oscillatore della densità) per il test della densità relativa (0601) nella Farmacopea cinese 2020.Il contatore automatico di densità relativa farmaceutica ST217A (strumento Shengtai) è conforme a questo metodo e viene quindi utilizzato per la prova. Apparecchiature sperimentali 1ST217B Massimetro di densità relativa farmaceutico a touchscreen automatico 2 Articoli ausiliari: acqua purificata, bastone di agitazione, bicchiere, ecc. Procedimenti sperimentali 1 Ispezionare lo strumento: verificare che l'alimentazione, il sensore, il sistema di controllo della temperatura (per esempio, il termostato Peltier), il tubo oscillatore a forma e altri componenti funzionino normalmente. 2 Pulire la cella di misura: lavare il tubo o la cella di campionamento a forma di tubo con etanolo anidro o acqua distillata, quindi asciugarlo per evitare interferenze da residui. 3 Calibrare lo strumento: iniettare acqua pura a 25 °C (densità = 0,997043 g/mL) nella cella di misurazione, rimuovere le bolle d'aria, premere il tasto "Calibrare",e consentire allo strumento di completare automaticamente la taratura- Prendi la cella di misura e la pulisci. 4 Introduzione del campione: filtro per rimuovere bolle e impurità. Avvio del programma automatico; la pompa di campionamento integrata completa automaticamente il campionamento, la pulizia e l'essiccazione.I risultati vengono forniti entro 2 ̊10 minuti. 5 Leggere i risultati e ripetere il test 1 ⁄ 3 volte. Risultati sperimentali e analisi Secondo le prescrizioni della Farmacopea cinese 0601 Relative Density Test, la densità relativa dell'acido undecilenico a 25 °C è di 0,910 ∼ 0,913 g/cm3.I valori ottenuti in tre prove ripetute rientrano tutti nell'intervallo specificato, che soddisfano i requisiti standard.
    Metodo di prova per le proprietà reologiche della pasta di farina di frumento L'impasto di farina di grano è una miscela semi-solida con elasticità, estensibilità e plasticità.Si forma mescolando farina di frumento e acqua in una certa proporzione e impastando in modo che le proteine assorbano l'acqua per formare una rete di glutineEsso funge da materia prima di base per la fabbricazione di prodotti a base di pasta come pane, panini al vapore, noodles, ecc. Scopo sperimentale 1.valutare la qualità e la classificazione della lavorazione della farina. L'obiettivo principale dell'esperimento è determinare per quali prodotti della pasta la farina di grano è adatta mediante curve reologiche.Sulla base del tempo di stabilità e del grado di ammorbidimento misurati dal farinografo, è possibile distinguere chiaramente la farina a glutine forte (adatta per il pane), la farina a glutine medio (adatta per pane al vapore e pasta) e la farina a glutine debole (adatta per biscotti e dolci).Più lungo è il tempo di stabilità, più forte è la resistenza alla miscelazione dell'impasto, rendendolo più adatto per il pane che richiede una lunga fermentazione.poiché i diversi prodotti a base di pasta hanno requisiti nettamente diversi per le proprietà dell'impasto. 2.Predire la qualità finale dei prodotti a base di pastaC'è una correlazione significativa tra le proprietà reologiche dell'impasto e la qualità dei prodotti cotti al forno o al vapore,e i dati sperimentali hanno una forte prevedibilità. 3.Guidare l'ottimizzazione dei parametri del processo produttivoI risultati sperimentali possono fornire una base operativa specifica per la produzione effettiva ed evitare un aggiustamento cieco basato sull'esperienza. 4.Monitorizzare la stabilità della materia prima e la selezione di allevamento Monitoraggio della stabilità dei lotti: per gli impianti di trasformazione della farina,I test regolari delle proprietà reologiche possono monitorare le fluttuazioni di qualità dei diversi lotti di farina di frumento per garantire la standardizzazione del prodotto. Riferimento per la riproduzione del grano: nella ricerca agricola, gli indicatori reologici sono criteri importanti per lo screening delle varietà di grano di alta qualità.Analizzando le proprietà dell'alveografo (come la tenacia P, estensibilità L e forza W) di pasta di varietà diverse, gli specialisti in riproduzione possono coltivare in modo diretto nuove varietà di grano adatte a specifiche esigenze di trasformazione. Apparecchiature sperimentali Campione: pasta di farina di frumento Apparecchio: ST139 Farinografo elettrico conforme alla norma ISO 55302 Procedimenti sperimentali Pesatura del campione e calcolo dell'aggiunta di acqua Sulla base dell'umidità del 14%, pesare 300 g di campione di farina di frumento pretrattato, con una precisione di 0,1 g.Stimare l'assorbimento idrico della farina di frumento e calcolare il volume di acqua richiesto. Assorbimento dell'acqua (%) = (aggiunta di acqua + peso della farina di grano − 300) / 3(Prendendo come esempio la ciotola per mescolare la farina da 300 g, l'aggiunta di acqua è in ml.) La consistenza massima finale dell'impasto deve essere di 500 ± 20 BU.Se la curva nella prova preliminare è superiore a 500 BU, l'aggiunta di acqua è insufficiente; altrimenti è eccessiva.L'aggiunta d'acqua può essere regolata in base alla relazione: 20 BU ≈ 0,6% ≈ 0,8% assorbimento idrico. Grigliatura e registrazione delle curve Versare la farina di frumento pesata nella ciotola da 300 g del farinografo.Aggiunta completa dell'acqua entro 25 secondi per garantire una rapida miscelazione dell'acqua e della farinaIl tempo inizia dall'inizio dell'aggiunta dell'acqua. Lo strumento registra automaticamente la variazione della resistenza dell'impasto ai bracci di miscelazione durante la impastatura e genera una curva di farinogramma. La durata del test convenzionale è di 20 minuti.Il tempo di prova può essere adeguatamente prolungato per analisi speciali, ma deve essere garantita l'integrità della raccolta dei dati.Durante il test,osservare attentamente i cambiamenti della curvaSe si verificano fluttuazioni anormali, verificare lo stato dello strumento o la condizione del campione. Impostazione di prova parallela Ogni lotto di campioni deve essere sottoposto a almeno due prove parallele.L'errore ammissibile delle prove parallele non è superiore a ±1,5%.Se la deviazione relativa supera il 5%,la prova deve essere ripetuta per garantire l'affidabilità dei dati. Risultati sperimentali e analisi Le cinque farine di frumento presentano differenze significative nelle proprietà reologiche e possono essere classificate in quattro categorie: glutine forte, glutine medio,e glutine debole secondo i parametri del farinografo.I risultati sperimentali soddisfano i requisiti di GB/T 146142019. Possono fornire una base scientifica per l'accettazione delle materie prime, il controllo della qualità e lo sviluppo dei prodotti nelle imprese di farina,nonché supporto dati per la selezione delle materie prime e l'ottimizzazione dei processi nelle imprese di produzione di pasta.  
      Visualizzazione Gli idrocarburi liquidi sono importanti materie prime chimiche ampiamente utilizzate nella produzione e nella trasformazione di prodotti chimici come l'etilene, il propilene e il gas di petrolio liquefatto.L'acqua traccia contenuta in essi influirà direttamente sulla qualità del prodotto e sul funzionamento sicuro delle apparecchiature di produzione, e possono anche portare a reazioni collaterali nelle reazioni chimiche successive e alla disattivazione del catalizzatore.La determinazione accurata dell'acqua tracciabile negli idrocarburi liquidi è un elemento chiave nel controllo della qualità e nella gestione della sicurezza della produzione chimica, e la tecnologia di campionamento a vaporizzazione rapido è il metodo di pretrattamento principale per ottenere una determinazione accurata dell'acqua tracciabile negli idrocarburi liquidi.   Obiettivo sperimentale Determinando il contenuto di acqua in tracce negli idrocarburi liquidi, possiamo giudicare con precisione se le materie prime di idrocarburi liquidi soddisfano i requisiti di purezza del processo di produzione,Evitare problemi di produzione quali la corrosione delle apparecchiature e l'inefficienza delle reazioni causate da un contenuto eccessivo di umiditàQuesta determinazione è effettuata in conformità alla norma GB/T3727-2003 Determinazione delle tracce di acqua nell'etilene e nel propilene industriali.Il campionatore di vaporizzazione flash SH201 è appositamente progettato per il pretrattamento di campioni di idrocarburi liquidi, che è perfettamente compatibile con questo metodo standard nazionale, è in grado di convertire idrocarburi liquidi in campioni gassosi con isocomposizione, temperatura e pressione costanti,fornendo una garanzia di pretrattamento accurata per la determinazione delle tracce di acqua.   Campioni sperimentali: idrocarburi liquidi (etilene/propilene/gas di petrolio liquefatto, ecc.)     Strumenti sperimentali 1. SH201 campionatore di vaporificazione a flash 2- attrezzature ausiliarie: titolatore di umidità Karl Fischer/misuratore del punto di rugiada, cilindro di campionamento, tubo in acciaio inossidabile/tubo in politetrafluoroetilene, bilancia analitica, ecc.   Procedure operative 1. posizionare il campionatore di vaporizzazione flash SH201 in una cappa di scarico, collegare l'entrata di ventilazione e l'entrata di iniezione,e collegare la porta di iniezione a un titolatore di umidità/misuratore di punto di rugiada Karl Fischer con le condotte il più breve possibile. 2. Collegare l'uscita verso il basso del cilindro di campionamento alla porta dello strumento e stringere, aprire completamente la valvola di uscita del cilindro per garantire che il campione di liquido entri direttamente nello strumento.Allo stesso tempo, collegare l'alimentazione dello strumento e assicurare una buona messa a terra del filo di terra. 3. Accendere lo strumento, inserire l'interfaccia di pre riscaldamento per impostare la temperatura di vaporizzazione (≥ 60°C).5-2 L/ min per analisi di routine) e volume di iniezione (5-15 L), più basso è il contenuto di umidità, maggiore è il volume di iniezione) sull'interfaccia di impostazione dei parametri. 4Dopo che il titolatore di umidità/misuratore di punto di rugiada Karl Fischer ha raggiunto il punto finale, premere il tasto di iniezione dello strumento per iniziare l'iniezione e la determinazione.Lo strumento controllerà automaticamente la portata e registrare il volume di iniezione cumulativo. 5Quando il volume di iniezione impostato è raggiunto, lo strumento passa automaticamente allo stato di ventilazione.Il titolatore di umidità/misuratore del punto di rugiada Karl Fischer completa la determinazione e mostra il contenuto d'acquaInserire il volume effettivo di iniezione per calcolare la concentrazione finale di umidità e stampare direttamente il rapporto di prova. 6Dopo aver completato una serie di determinazioni, è possibile avviare direttamente la successiva serie di determinazioni parallele senza spegnere lo strumento.Per le determinazioni di routine sono necessari 5 risultati paralleli.   Analisi dei dati e valutazione dei risultati Il tenore di acqua tracciabile nei campioni standard di idrocarburi liquidi è stato determinato mediante pretrattamento con il campionatore di vaporizzazione a flash SH201 combinato con la determinazione con un titolatore di umidità Karl Fischer.Lo strumento ottiene una vaporizzazione isocompositiva durante il processo di vaporizzazione, senza assorbimento dell'acqua, congelamento o deviazione della concentrazione.L'errore di ripetibilità dei risultati di determinazione soddisfa i requisiti della norma nazionale, e l'errore di base è controllato entro ± 5%, il valore misurato del contenuto di acqua in tracce riflette con precisione il contenuto effettivo di umidità degli idrocarburi liquidi,che possono fornire dati affidabili e precisi per il giudizio della qualità delle materie prime idrocarburiche liquide nella produzione chimica.
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