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Determinación del valor ácido de los productos petrolíferos
Los productos derivados del petróleo son un término general para diversos productos producidos directamente a partir del petróleo o sus componentes, que incluye principalmente seis categorías: combustibles, materias primas químicas, aceites lubricantes,cera de parafinaEntre ellos, los combustibles como la gasolina, el diesel y el queroseno de aviación representan la gran mayoría de los productos petrolíferos refinados.Con aproximadamente el 85% del petróleo crudo convertido finalmente en varios combustibles para el transporte y el uso industrialAdemás, el petróleo también proporciona materias primas básicas para productos químicos como plásticos, fibras químicas y caucho.y aproximadamente el 15% de un barril de petróleo crudo se utiliza para producir productos de alto valor añadido como el aceite químico ligero y el etileno.
Los productos derivados del petróleo son esencialmente mezclas de diversos hidrocarburos, compuestos principalmente de compuestos orgánicos, por lo que entran en la categoría de compuestos orgánicos en la clasificación química.Aunque es una mezcla, ya que todos los componentes contienen elementos de carbono, que cumple con la definición de materia orgánica, generalmente se clasifica como un compuesto orgánico en el examen y los contextos industriales.
Propósito del experimento
1.Evalúe el riesgo de corrosión de los metales: cuanto mayor sea el valor ácido, más ácidas serán las sustancias (como ácidos orgánicos, ácidos nafténicos, etc.) contenidas en el aceite.estos componentes ácidos corroerán significativamente los equipos metálicos y afectarán a la vida útil de las unidades de refinaciónMediante la medición del valor de ácido, se puede juzgar de antemano si el aceite causará daños por corrosión en los equipos de almacenamiento, transporte y operación.
2- Juzgar el grado de refinación y la calidad de los productos petrolíferos: el valor ácido del aceite nuevo puede reflejar su grado de refinación.Cuanto menos impurezas ácidas y menor el valor ácidoPor lo tanto, el valor de ácido es uno de los indicadores importantes para medir la pureza de los productos petrolíferos en la inspección de las fábricas.
3.Monitorear el deterioro oxidativo de los productos petrolíferos durante el uso: el aceite lubricante, el aceite de transformador y otros productos producirán productos ácidos debido a la oxidación durante el funcionamiento a largo plazo,que conduce a un aumento del valor de ácidoCuando el valor ácido excede un cierto límite (por ejemplo, un cambio de > 0,01 mgKOH/g), indica que el aceite ha comenzado a deteriorarse, lo que puede producir lodos o afectar el rendimiento del aislamiento.que requieren un reemplazo oportuno.
4.Guía para la transformación y utilización del petróleo crudo de alto contenido ácido: el petróleo crudo con un valor ácido superior a 0,5 mgKOH/g se denomina "petróleo crudo ácido",que es propenso a causar corrosión del equipo de refinación y difícil de procesarLa determinación precisa del valor de ácido ayuda a optimizar los procesos de desacidificación, ajustar las proporciones de mezcla y seleccionar las medidas de inhibición de la corrosión adecuadas.
5.Garantizar el funcionamiento de los combustibles y los aceites lubricantes: el aceite diésel con alto contenido de ácido puede causar coqueo de las boquillas y desgaste del pistón;un aumento del valor ácido del aceite lubricante significa una disminución de la función de lubricaciónLas pruebas periódicas pueden garantizar que los productos derivados del petróleo funcionen dentro de un rango seguro y evitar fallos mecánicos.
Muestra y instrumentos experimentales
Muestra experimental: Productos petrolíferos
Instrumentos experimentales:SH108C Tester TAN/TBN de titulación del potenciómetro, de acuerdo con la norma ASTM D664.
Procedimiento experimental
1.Calibración del electrodoEnciende la potencia del titulador potencialométrico y precalenta durante 30 minutos. Calibra el electrodo con pH = 7.00, 4.00 y 10.00 soluciones tampón en secuencia para garantizar el error de medición potencial ≤ ± 2 mV.
2.Determinación de la muestra
Pesado: se pesa la muestra de acuerdo con el valor estimado del ácido, con una precisión de 0,001 g, y se coloca en un vaso de 250 ml.
Disolución: añadir 100 ml de disolvente de titulación y encender el agitador magnético para disolver completamente la muestra (en caso de estratificación, se puede aumentar adecuadamente la proporción de tolueno).
Operación de titulación: sumergir la punta del electrodo en la solución, evitando el contacto con el fondo del vaso.
Ajuste de parámetros: ajustar la velocidad de titulación a 0,5 ml/min y el modo de identificación del punto final a "salto potencial" (rango de salto ≥ 50 mV).
Titulación: Titulación con solución estándar de isopropanol de hidróxido de potasio, registro del volumen de titulación (V1) y del potencial del punto final.
Prueba en blanco: realizar una titulación en blanco con sólo 100 ml de disolvente de titulación en las mismas condiciones y registrar el volumen en blanco (V0).
3.Ensayo duplicado Realizar al menos dos determinaciones paralelas en la misma muestra. La diferencia entre los dos resultados deberá cumplir los requisitos de precisión (repetibilidad del aceite nuevo ≤ 0,044 ((X+1),donde X es la media de los dos resultados).
Resultados experimentales
El valor de ácido medido del aceite lubricante es de 0,084 mgKOH/g, que cumple con la norma de fábrica, lo que indica que el aceite tiene una profundidad de refinación suficiente, un bajo contenido de impurezas ácidas,y bajo riesgo de corrosión del equipoLa desviación relativa de las determinaciones duplicadas es ≤ 2,1%, lo que satisface el requisito de repetibilidad de la norma ASTM D664-24 (RSD ≤ 2%), lo que demuestra que los datos experimentales son precisos y fiables.
Método de prueba de la fuerza del gel
La gelatina es una proteína extraída de tejidos conectivos como la piel, los huesos y los tendones de animales. Su componente principal es un hidrolizado parcial de colágeno. A temperatura ambiente, es de color incoloro a amarillo pálido, escamas o polvo translúcido, con buenas propiedades gelificantes, hidrofilicidad y biocompatibilidad.
Como importante material polimérico natural, se utiliza ampliamente en alimentos, medicinas, cosméticos, industria y otros campos. Según las diferentes aplicaciones, la gelatina se puede clasificar en gelatina comestible, gelatina farmacéutica, gelatina industrial y gelatina fotográfica.
Propósito Experimental
El propósito principal de determinar la fuerza de la gelatina es cuantificar la capacidad gelificante de la gelatina y garantizar que su textura, estabilidad y seguridad cumplan con los requisitos estándar en aplicaciones alimentarias, farmacéuticas y de otro tipo.
Al medir con precisión la fuerza del gel (valor Bloom), este experimento proporciona una base científica para el control de calidad del producto, la optimización del proceso de producción y el cumplimiento normativo:
1. Evaluar el rendimiento del producto El valor Bloom refleja directamente la dureza y elasticidad de la gelatina, lo que determina su rendimiento real en productos como gelatinas, caramelos de goma y cubiertas de cápsulas. Por ejemplo, la gelatina de alto Bloom es adecuada para cápsulas farmacéuticas duras, mientras que la gelatina de bajo Bloom es ideal para postres de textura suave.
2. Garantizar la consistencia de la calidad Mediante pruebas estandarizadas, los fabricantes pueden seleccionar materias primas calificadas, evitar problemas como colapso, sinéresis o falla de desintegración causados por diferencias entre lotes, y mejorar la estabilidad del producto y la competitividad en el mercado.
Aparatos Experimentales
Muestra: Gelatina
Instrumento: Probador de fuerza de gel modelo ST-16C, conforme a QB/T 2354
Procedimientos Experimentales
Preparación del instrumento Encienda el probador de fuerza de gel con anticipación. Establezca la velocidad de descenso de la sonda en 0,5 mm/s y la profundidad de presión en 4 mm. Deje que el instrumento se estabilice antes de usar.
Colocación de la muestra Retire rápidamente el frasco de gel del baño de agua a temperatura constante, seque las gotas de agua de la pared exterior, retire el tapón de goma y coloque el frasco en la plataforma de prueba del probador de fuerza de gel. Asegúrese de que el centro del frasco esté alineado directamente debajo de la sonda.
Iniciar medición Inicie el probador. La sonda desciende a la velocidad establecida. Cuando la sonda se presiona 4 mm por debajo de la superficie del gel, registre el valor de fuerza mostrado por el instrumento (Bloom g).
Prueba paralela Realice la medición en otra muestra siguiendo los mismos pasos. Tome el promedio de los dos resultados como resultado final de la prueba.
Resultados y Análisis Experimentales
La muestra A es gelatina de piel tipo A, grado 200. El estándar requiere una fuerza de gel ≥ 200 g Bloom. El valor promedio medido es 206,5 g Bloom, lo que cumple con el requisito estándar.
La diferencia entre las dos muestras paralelas es de 3 g Bloom ≤ 10 g Bloom, por lo que el resultado es válido.
Método de Medición DSC para Sulfapiridina
La sulfapiridina es un antibiótico sulfonamida con un peso molecular de 249.29, fórmula molecular C₁₁H₁₁N₃O₂S y número CAS 144-83-2. Se presenta como un sólido blanco a blanquecino a temperatura ambiente, estable en sus propiedades, inflamable y sensible a la luz. Es ligeramente soluble en agua, soluble en un poco de DMSO y un poco de metanol.
Propósito Experimental
La Calorimetría Diferencial de Barrido (DSC) se utiliza ampliamente para estudiar el comportamiento térmico y las propiedades fisicoquímicas de los fármacos, y desempeña un papel importante en la I+D farmacéutica y el control de calidad.
Para la sulfapiridina, un fármaco antibacteriano sulfonamida:
La DSC se puede utilizar para determinar su pureza. El punto de fusión de la sulfapiridina pura es de 191–193 °C. La DSC mide con precisión su pico de fusión, lo que refleja indirectamente la pureza de la muestra.
Las sulfonamidas a menudo presentan polimorfismo. Las diferentes formas cristalinas muestran diferente estabilidad termodinámica, solubilidad y biodisponibilidad. La DSC puede identificar y distinguir las transiciones de forma cristalina.
También se puede utilizar para estudios de compatibilidad fármaco-excipiente al monitorear el comportamiento térmico de la sulfapiridina mezclada con excipientes para detectar posibles interacciones.
Aparato Experimental
① Analizador Térmico Cristalino ST146
② Muestreador, crisol, desecador, balanza de alta precisión y otros equipos auxiliares
Procedimientos Experimentales
① Inspeccionar el instrumento y los equipos auxiliares para asegurar que estén limpios, secos y libres de contaminación.
Calibrar el instrumento para temperatura, flujo de calor y capacidad calorífica específica utilizando materiales estándar como indio, zinc y zafiro.
Secar la muestra. Pesar una masa de muestra de típicamente 5 ± 2 mg, luego sellarla en un crisol dedicado.
Después de la calibración, configurar los parámetros según los requisitos de medición. El instrumento medirá y mostrará los resultados automáticamente.
Repetir la prueba 1–3 veces.
Resultados y Análisis Experimentales
En el programa de calentamiento estándar (10 K/min, 30–400 °C):
La entalpía de fusión medida (ΔH) de la muestra fue de aproximadamente 145 J/g.
La fusión ocurrió a aproximadamente 190 °C.
Se observó cristalización durante el enfriamiento a aproximadamente 140–160 °C.
La fusión ocurrió nuevamente a aproximadamente 190 °C en el segundo calentamiento, consistente con el punto de fusión inicial.
Se observó descomposición a 250 °C.
Basado en una evaluación integral, la muestra cumple con los requisitos de la farmacopea: es pura y está bien conservada.
Método de Determinación de la Densidad Relativa del Ácido Undecilénico
El ácido undecilénico, también conocido como ácido 10-undecenoico, es un compuesto orgánico con la fórmula molecular C₁₁H₂₀O₂. Es un líquido de color amarillo pálido a amarillo a temperatura ambiente y presión atmosférica. Al enfriarse, forma masas cristalinas de color blanco lechoso con un olor característico. Es miscible con etanol, cloroformo, aceites grasos o aceites volátiles en todas las proporciones, e insoluble en agua. Se utiliza ampliamente en la síntesis de perfumes, agentes antifúngicos farmacéuticos y otros productos.
Propósito Experimental
Como constante física, la densidad relativa puede reflejar objetivamente la calidad intrínseca del ácido undecilénico y es uno de los indicadores importantes para evaluar su eficacia y seguridad.
Reflejar pureza y consistencia: Según la Prueba de Densidad Relativa (Método 0601) en la Farmacopea China, la densidad relativa del ácido undecilénico es 0.910–0.913 g/cm³ a 25 °C. Midiendo su densidad relativa, se puede determinar si la muestra de ácido undecilénico está adulterada.
Asistir en la identificación de autenticidad: Combinada con otras constantes físicas como el índice de refracción y el valor de yodo, la densidad relativa ayuda a verificar si la muestra es ácido undecilénico genuino.
Garantizar el cumplimiento en aplicaciones industriales: En perfumes, productos farmacéuticos (por ejemplo, preparaciones antifúngicas) y cosméticos, la concentración y pureza del ácido undecilénico afectan directamente la seguridad y eficacia del producto. La densidad relativa es un parámetro clave para la aceptación de materias primas.
El experimento se realiza de acuerdo con el Método 3 (Método del Densímetro Oscilante) para la Prueba de Densidad Relativa (0601) en la Farmacopea China 2020. El Densímetro Automático Farmacéutico de Densidad Relativa ST217A (Shengtai Instrument) cumple con este método y, por lo tanto, se utiliza para la prueba.
Aparatos Experimentales
Densímetro Automático de Pantalla Táctil Farmacéutico ST217B
Artículos auxiliares: agua purificada, varilla de agitación, vaso de precipitados, etc.
Procedimientos Experimentales
Inspeccionar el instrumento: Verificar que la fuente de alimentación, el sensor, el sistema de control de temperatura (por ejemplo, termostato Peltier), el tubo oscilante en forma de U y otros componentes funcionen normalmente.
Limpiar la celda de medición: Lavar el tubo en forma de U o la celda de muestra con etanol anhidro o agua destilada, luego secarla para evitar la interferencia de residuos.
Calibrar el instrumento: Inyectar agua pura a 25 °C (densidad = 0.997043 g/mL) en la celda de medición, eliminar las burbujas de aire, presionar la tecla "Calibrar" y permitir que el instrumento complete la calibración automáticamente. Luego, retirar la celda de medición y limpiarla.
Introducción de la muestra: Filtrar para eliminar burbujas e impurezas. Iniciar el programa automático; la bomba de muestreo incorporada completa el muestreo, la limpieza y el secado automáticamente. Los resultados se obtienen en 2-10 minutos.
Leer los resultados y repetir la prueba 1-3 veces.
Resultados y Análisis Experimentales
Según el requisito de la Farmacopea China 0601 Prueba de Densidad Relativa, la densidad relativa del ácido undecilénico a 25 °C debe ser 0.910–0.913 g/cm³. Los valores obtenidos en tres pruebas repetidas caen dentro del rango especificado, cumpliendo los requisitos estándar.
Método de prueba para las propiedades reológicas de la masa de harina de trigo
La masa de harina de trigo es una mezcla semisólida con elasticidad, extensibilidad y plasticidad. Se forma mezclando harina de trigo y agua en una proporción determinada y amasando para que las proteínas absorban agua y formen una red de gluten. Sirve como materia prima básica para la elaboración de productos de pasta como pan, bollos al vapor, fideos, etc.
Propósito Experimental
1. Evaluar la calidad de procesamiento y clasificación de la harina El propósito principal del experimento es determinar para qué productos de pasta es adecuada la harina de trigo a través de curvas reológicas. Basándose en el tiempo de estabilidad y el grado de ablandamiento medidos por el farinógrafo, es posible distinguir claramente la harina de gluten fuerte (adecuada para pan), la harina de gluten medio (adecuada para bollos al vapor y fideos) y la harina de gluten débil (adecuada para galletas y pasteles). Cuanto mayor sea el tiempo de estabilidad, mayor será la resistencia a la mezcla de la masa, lo que la hará más adecuada para el pan que requiere una fermentación prolongada. Este método se puede utilizar para la selección de harinas especiales, ya que los diferentes productos de pasta tienen requisitos muy diferentes para las propiedades de la masa.
2. Predecir la calidad final de los productos de pasta Existe una correlación significativa entre las propiedades reológicas de la masa y la calidad de los productos horneados o al vapor, y los datos experimentales tienen una fuerte capacidad predictiva.
3. Guiar la optimización de los parámetros del proceso de producción Los resultados experimentales pueden proporcionar una base operativa específica para la producción real y evitar ajustes ciegos basados en la experiencia.
4. Monitorear la estabilidad de las materias primas y la selección de cultivos
Monitoreo de la estabilidad de lotes: Para las plantas de procesamiento de harina, las pruebas regulares de las propiedades reológicas pueden monitorear las fluctuaciones de calidad de diferentes lotes de harina de trigo para garantizar la estandarización del producto.
Referencia para el mejoramiento del trigo: En la investigación agrícola, los indicadores reológicos son criterios importantes para la selección de variedades de trigo de alta calidad. Al analizar las propiedades alveográficas (como la tenacidad P, la extensibilidad L y la fuerza W) de la masa de diferentes variedades, los expertos en mejoramiento pueden cultivar de manera dirigida nuevas variedades de trigo adecuadas para requisitos de procesamiento específicos.
Aparatos Experimentales
Muestra: Masa de harina de trigo
Aparato: Farinógrafo eléctrico ST139, conforme a ISO 5530-2
Procedimientos Experimentales
Pesaje de la muestra y cálculo de la adición de agua
Basándose en una base de humedad del 14%, pesar 300 g de muestra de harina de trigo pretratada, con una precisión de 0.1 g. Estimar la absorción de agua de la harina de trigo y calcular el volumen de agua requerido.
Absorción de agua (%) = (Adición de agua + Peso de la harina de trigo - 300) / 3 (Tomando como ejemplo el bol de mezcla de harina de 300 g, la adición de agua está en mL.)
La consistencia máxima final de la masa será de 500 ± 20 BU. Si la curva en la prueba preliminar excede los 500 BU, la adición de agua es insuficiente; de lo contrario, es excesiva. La adición de agua se puede ajustar según la relación: 20 BU ≈ 0.6%-0.8% de absorción de agua.
Amasado y registro de la curva
Verter la harina de trigo pesada en el bol de mezcla de 300 g del farinógrafo. Iniciar el bol de mezcla a una velocidad de 63 ± 2 r/min. Completar la adición de agua en 25 segundos para asegurar una mezcla rápida de agua y harina. El tiempo comienza desde el inicio de la adición de agua. El instrumento registra automáticamente el cambio en la resistencia de la masa a los brazos de amasado durante el amasado y genera una curva farinográfica.
La prueba convencional dura 20 minutos. El tiempo de prueba se puede extender apropiadamente para análisis especiales, pero se debe garantizar la integridad de la recopilación de datos. Durante la prueba, observar de cerca los cambios en la curva. Si ocurren fluctuaciones anormales, verificar el estado del instrumento o la condición de la muestra.
Configuración de prueba paralela
Cada lote de muestras se probará en al menos 2 pruebas paralelas. El error admisible de las pruebas paralelas no será superior a ±1.5%. Si la desviación relativa excede el 5%, la prueba se repetirá para garantizar la fiabilidad de los datos.
Resultados y Análisis Experimentales
Las cinco harinas de trigo muestran diferencias significativas en sus propiedades reológicas y se pueden clasificar en cuatro categorías: gluten fuerte, gluten medio-fuerte, gluten medio y gluten débil según los parámetros del farinógrafo. Los resultados experimentales cumplen los requisitos de GB/T 14614-2019. Pueden proporcionar una base científica para la aceptación de materias primas, el control de calidad y el desarrollo de productos en empresas de harina, así como soporte de datos para la selección de materias primas y la optimización de procesos en empresas de producción de pasta.
Resumen
Los hidrocarburos líquidos son importantes materias primas químicas ampliamente utilizadas en la producción y procesamiento de productos químicos como etileno, propileno y gas licuado de petróleo. El agua residual que contienen afectará directamente la calidad del producto y la operación segura de los equipos de producción, y también puede provocar reacciones secundarias en reacciones químicas posteriores y desactivación del catalizador. La determinación precisa del agua residual en hidrocarburos líquidos es un eslabón clave en el control de calidad y la gestión de seguridad de la producción química, y la tecnología de muestreo por vaporización instantánea es el método de pretratamiento central para lograr una determinación precisa del agua residual en hidrocarburos líquidos.
Objetivo Experimental
Al determinar el contenido de agua residual en hidrocarburos líquidos, podemos juzgar con precisión si las materias primas de hidrocarburos líquidos cumplen con los requisitos de pureza del proceso de producción y evitar problemas de producción como la corrosión de equipos y la ineficiencia de la reacción causada por un contenido de humedad excesivo. Esta determinación se lleva a cabo de acuerdo con la norma GB/T3727-2003 Determinación de agua residual en etileno y propileno industrial. El muestreador de vaporización instantánea SH201 está especialmente diseñado para el pretratamiento de muestras de hidrocarburos líquidos, que es perfectamente compatible con este método de norma nacional. Puede convertir hidrocarburos líquidos en muestras gaseosas con isocomposición, temperatura y presión constantes, proporcionando una garantía de pretratamiento precisa para la determinación de agua residual.
Muestras Experimentales: Hidrocarburos líquidos (etileno/propileno/gas licuado de petróleo, etc.)
Instrumentos Experimentales
1. Muestreador de vaporización instantánea SH201
2. Equipo auxiliar: Titulador Karl Fischer/Medidor de punto de rocío, cilindro de muestreo, tubo de acero inoxidable/tubo de politetrafluoroetileno, balanza analítica, etc.
Procedimientos de Operación
1. Coloque el muestreador de vaporización instantánea SH201 en una campana de extracción, conecte el puerto de ventilación y el puerto de inyección, y conecte el puerto de inyección a un titulador Karl Fischer/medidor de punto de rocío con las tuberías lo más cortas posible.
2. Conecte la salida descendente del cilindro de muestreo al puerto del instrumento y apriételo, abra completamente la válvula de salida del cilindro para asegurar que la muestra líquida ingrese directamente al instrumento. Al mismo tiempo, conecte la fuente de alimentación del instrumento y asegure una buena conexión a tierra del cable de tierra.
3. Encienda el instrumento, ingrese a la interfaz de precalentamiento para configurar la temperatura de vaporización (≥60°C). Después de 15 minutos de precalentamiento y estabilización de la temperatura, ajuste el caudal (1.5-2 L/min para análisis de rutina) y el volumen de inyección (5-15 L, cuanto menor sea el contenido de humedad, mayor será el volumen de inyección) en la interfaz de configuración de parámetros.
4. Una vez que el titulador Karl Fischer/medidor de punto de rocío alcance el punto final, presione la tecla de inyección del instrumento para iniciar la inyección y la determinación. El instrumento controlará automáticamente el caudal y registrará el volumen de inyección acumulado.
5. Cuando se alcance el volumen de inyección establecido, el instrumento cambiará automáticamente al estado de ventilación. El titulador Karl Fischer/medidor de punto de rocío completará la determinación y mostrará el contenido de agua. Ingrese el volumen de inyección real para calcular la concentración de humedad final, y el informe de prueba se puede imprimir directamente.
6. Después de completar un conjunto de determinaciones, el siguiente conjunto de determinaciones paralelas se puede iniciar directamente sin apagar el instrumento. Se requieren 5 resultados paralelos para las determinaciones de rutina.
Análisis de Datos y Evaluación de Resultados
El contenido de agua residual en muestras estándar de hidrocarburos líquidos se determinó mediante pretratamiento con el muestreador de vaporización instantánea SH201 combinado con la determinación por un titulador Karl Fischer. El instrumento logra una vaporización isocomposicional durante el proceso de vaporización, sin adsorción de agua, congelación o desviación de concentración. El error de repetibilidad de los resultados de la determinación cumple con los requisitos de la norma nacional, y el error básico se controla dentro de ±5%. El valor medido del contenido de agua residual refleja con precisión el contenido de humedad real de los hidrocarburos líquidos, lo que puede proporcionar un soporte de datos confiable y preciso para el juicio de calidad de las materias primas de hidrocarburos líquidos en la producción química.
Shandong Shengtai Instruments Co., Ltd. se especializa en la investigación y producción de instrumentos de prueba experimentales.
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