Các yếu tố chính ảnh hưởng đến việc đo nhiệt độ chuyển thủy tinh (Tg) được tóm tắt dưới đây dựa trên kinh nghiệm thử nghiệm với nhiều loại vật liệu khác nhau:
Độ Kết Tinh:
Mỗi 10% tăng độ kết tinh có thể làm tăng Tg lên 2–3°C (ví dụ, PET yêu cầu xử lý sấy trước).
Khối Lượng Phân Tử & Cấu Trúc:
Vật liệu có khối lượng phân tử cao (ví dụ, PMMA) thường thể hiện Tg cao hơn; các biến thể cấu trúc chuỗi có thể gây ra sự dao động dữ liệu.
Các Phương Pháp Xử Lý Biến Đổi:
Thêm sợi thủy tinh có thể nâng cao Tg của PET lên 85–100°C;
Biến đổi copolymer có thể làm giảm Tg xuống dưới 60°C.
Lựa Chọn Thiết Bị:
Kết quả từ các phương pháp DSC và DMA có thể khác nhau.
Tốc Độ Gia Nhiệt:
Tốc độ quá cao (>20°C/phút) có thể đánh giá quá cao Tg;
Tốc độ quá chậm (<5°C/phút) kéo dài thí nghiệm (khuyến nghị: 10°C/phút).
Kiểm Soát Khí Quyển:
Luồng nitơ (50 mL/phút) giảm thiểu sự can thiệp của quá trình oxy hóa.
Xử Lý Sơ Bộ:
PET phải được sấy ở 120°C trong >4 giờ để loại bỏ độ ẩm;
Khối lượng mẫu: 10–20 mg để đồng nhất.
Hiệu Chuẩn Đường Nền:
Các thí nghiệm trống là cần thiết để hiệu chỉnh dòng nhiệt và tránh các lỗi hệ thống.
Lịch Sử Nhiệt:
Các thử nghiệm gia nhiệt ban đầu có thể cho thấy sự sai lệch (ví dụ, PMMA); nên xác minh thông qua gia nhiệt lần thứ hai.
Khoảng Nhiệt Độ:
Nên bao gồm phạm vi Tg dự kiến (ví dụ, –50 đến 200°C).
Giải Thích Dữ Liệu:
Các phương pháp điểm giữa, điểm uốn hoặc ngoại suy ảnh hưởng đáng kể đến kết quả.
Máy phân tích nhiệt tinh thể ST146 được thiết kế và sản xuất theo phiên bản mới của Quy tắc chung Dược điển Trung Quốc 2020 0981 Phương pháp kiểm tra tinh thể và Phương pháp đo nhiệt lượng quét vi sai 0661. Nó là loại màn hình cảm ứng và có thể thực hiện các thử nghiệm như nhiệt độ chuyển thủy tinh, chuyển pha, giá trị nóng chảy và enthalpy, độ ổn định sản phẩm, đóng rắn, nhiệt dung riêng và thời gian cảm ứng oxy hóa.
