Les principaux facteurs qui influencent les mesures de la température de transition du verre (Tg) sont résumés ci-dessous sur la base des expériences d'essai avec divers matériaux:
La cristallinité:
Chaque augmentation de 10% de la cristallinité peut faire augmenter la Tg de 2 à 3 °C (par exemple, le PET nécessite un prétraitement de séchage).
Poids moléculaire et structure:
Les matériaux à poids moléculaire élevé (par exemple, PMMA) présentent généralement un Tg plus élevé; les variations de la structure de la chaîne peuvent provoquer des fluctuations de données.
Traitements de modification:
L'ajout de fibres de verre peut augmenter la Tg du PET à 85°100°C;
La modification du copolymère pourrait réduire la Tg en dessous de 60 °C.
Sélection des instruments:
Les résultats des méthodes DSC et DMA peuvent différer.
Taux de chauffage:
Des taux excessifs (> 20 °C/min) peuvent surestimer la Tg;
Les taux trop lents (< 5°C/min) prolongent les expériences (recommandé: 10°C/min).
Contrôle de l' atmosphère:
Le débit d'azote (50 ml/min) minimise les interférences d'oxydation.
Prétraitement:
Le PET doit être séché à 120 °C pendant plus de 4 heures pour éliminer l'humidité;
Masse de l'échantillon: 10 à 20 mg pour l'uniformité.
Étalonnage de référence:
Les expériences à vide sont essentielles pour corriger le débit thermique et éviter les erreurs systématiques.
Historique thermique:
Les essais de chauffage initiaux peuvent montrer des écarts (par exemple, PMMA); une vérification par deuxième chauffage est recommandée.
Plage de température:
Il doit couvrir la plage de Tg attendue (par exemple, ₹50 à ₹200°C).
Interprétation des données
Les méthodes de milieu, d'inflexion ou d'extrapolation ont une incidence significative sur les résultats.
The ST146 Crystalline Thermal Analyzer is designed and manufactured in accordance with the new version of the 2020 Chinese Pharmacopoeia General Rules 0981 Crystalline Inspection Method and 0661 Differential Scanning Calorimetry MethodIl est de type écran tactile et peut effectuer des tests tels que la température de transition du verre, la transition de phase, les valeurs de fusion et d'enthalpie, la stabilité du produit, le durcissement, la chaleur spécifique,et période d'induction de l'oxydation.