Quali sono i fattori che influenzano il test della temperatura di transizione vetrosa?

Quali sono i fattori che influenzano la prova della temperatura di transizione del vetro?

Fattori chiave che influenzano la prova della temperatura di transizione del vetro (Tg)

I principali fattori che influenzano le misurazioni della temperatura di transizione del vetro (Tg) sono riassunti di seguito sulla base delle esperienze di prova con materiali diversi:

Proprietà intrinseche del materiale

Cristalità:

Ogni aumento del 10% della cristallinità può aumentare la Tg di 2 ̊3°C (ad esempio, il PET richiede un pretrattamento per l'essiccazione).
Peso molecolare e struttura:

I materiali ad alto peso molecolare (ad esempio, PMMA) presentano in genere un Tg più elevato; le variazioni della struttura della catena possono causare fluttuazioni dei dati.
Trattamenti di modifica:

L'aggiunta di fibre di vetro può aumentare la Tg del PET a 85-100°C;

La modificazione del copolimero potrebbe ridurre la Tg al di sotto di 60°C.

Varianti della metodologia di prova

Selezione dello strumento:

I risultati dei metodi DSC e DMA possono variare.
Tasso di riscaldamento:

Le velocità eccessive (> 20 °C/min) possono sovrastimare la Tg;

Le velocità troppo basse (< 5°C/min) prolungano gli esperimenti (consigliato: 10°C/min).
Controllo dell' atmosfera:

Il flusso di azoto (50 ml/min) riduce al minimo le interferenze di ossidazione.

Preparazione dei campioni e fattori operativi

Pre-trattamento:

Il PET deve essere asciugato a 120°C per > 4 ore per rimuovere l'umidità;

Massa del campione: 10 ‰ 20 mg per l'uniformità.
Calibrazione di base:

Gli esperimenti a vuoto sono essenziali per correggere il flusso termico ed evitare errori sistematici.
Storia termica:

Le prove iniziali di riscaldamento possono mostrare deviazioni (ad esempio, PMMA); si consiglia la verifica mediante il secondo riscaldamento.

Fattori ambientali e strumentali

Intervallo di temperatura:

Dovrebbe coprire l'intervallo di Tg atteso (ad esempio, da 50 a 200 °C).
Interpretazione dei dati:

I metodi di punto medio, di flessione o di estrapolazione hanno un impatto significativo sui risultati.

The ST146 Crystalline Thermal Analyzer is designed and manufactured in accordance with the new version of the 2020 Chinese Pharmacopoeia General Rules 0981 Crystalline Inspection Method and 0661 Differential Scanning Calorimetry MethodÈ di tipo touch screen e può eseguire prove quali temperatura di transizione del vetro, transizione di fase, valori di fusione ed entalpia, stabilità del prodotto, indurimento, calore specifico,e periodo di induzione dell'ossidazione.