ปัจจัยหลักที่มีผลต่อการวัดอุณหภูมิการเปลี่ยนสถานะคล้ายแก้ว (Tg) สรุปได้ดังนี้ตามประสบการณ์การทดสอบวัสดุหลากหลายชนิด:
ความเป็นผลึก:
การเพิ่มขึ้นของความเป็นผลึกทุกๆ 10% อาจทำให้อุณหภูมิ Tg สูงขึ้น 2–3°C (เช่น PET ต้องมีการอบแห้งก่อน)
น้ำหนักโมเลกุลและโครงสร้าง:
วัสดุที่มีน้ำหนักโมเลกุลสูง (เช่น PMMA) มักจะแสดงค่า Tg ที่สูงกว่า การเปลี่ยนแปลงโครงสร้างของสายโซ่อาจทำให้ข้อมูลผันผวน
การปรับปรุงแก้ไข:
การเติมใยแก้วอาจทำให้อุณหภูมิ Tg ของ PET สูงขึ้นเป็น 85–100°C;
การปรับปรุงแก้ไขโคพอลิเมอร์อาจลดอุณหภูมิ Tg ลงต่ำกว่า 60°C
การเลือกเครื่องมือ:
ผลลัพธ์จากวิธี DSC และ DMA อาจแตกต่างกัน
อัตราการให้ความร้อน:
อัตราที่มากเกินไป (>20°C/นาที) อาจประเมินค่า Tg สูงเกินไป;
อัตราที่ช้าเกินไป (<5°C/นาที) ทำให้การทดลองนานขึ้น (แนะนำ: 10°C/นาที)
การควบคุมบรรยากาศ:
การไหลของไนโตรเจน (50 mL/นาที) ช่วยลดการรบกวนจากออกซิเดชัน
การเตรียมตัวอย่างล่วงหน้า:
PET ต้องอบแห้งที่ 120°C เป็นเวลานานกว่า 4 ชั่วโมงเพื่อกำจัดความชื้น;
มวลตัวอย่าง: 10–20 มก. เพื่อความสม่ำเสมอ
การสอบเทียบเส้นฐาน:
การทดลองแบบว่างเปล่ามีความจำเป็นเพื่อแก้ไขการไหลของความร้อนและหลีกเลี่ยงข้อผิดพลาดที่เป็นระบบ
ประวัติความร้อน:
การทดสอบการให้ความร้อนครั้งแรกอาจแสดงค่าเบี่ยงเบน (เช่น PMMA) แนะนำให้ตรวจสอบโดยการให้ความร้อนครั้งที่สอง
ช่วงอุณหภูมิ:
ควรรวมช่วง Tg ที่คาดหวัง (เช่น –50 ถึง 200°C)
การตีความข้อมูล:
วิธีการจุดกึ่งกลาง จุดเปลี่ยน หรือการประมาณค่าส่งผลกระทบอย่างมากต่อผลลัพธ์
เครื่องวิเคราะห์ความร้อนแบบผลึก ST146 ได้รับการออกแบบและผลิตตามกฎทั่วไปฉบับใหม่ของ Chinese Pharmacopoeia 2020 0981 วิธีการตรวจสอบผลึกและ 0661 วิธี Differential Scanning Calorimetry เป็นแบบหน้าจอสัมผัสและสามารถทำการทดสอบต่างๆ เช่น อุณหภูมิการเปลี่ยนสถานะคล้ายแก้ว การเปลี่ยนเฟส ค่าการหลอมเหลวและเอนทาลปี ความเสถียรของผลิตภัณฑ์ การบ่ม ระยะเวลาการเหนี่ยวนำการเกิดออกซิเดชัน และความร้อนจำเพาะ
