¿Cuáles son los factores que influyen en el ensayo de la temperatura de transición del vidrio?
Los factores clave que afectan a la prueba de la temperatura de transición del vidrio (Tg)
Los principales factores que influyen en las mediciones de la temperatura de transición del vidrio (Tg) se resumen a continuación en base a las experiencias de ensayo con diversos materiales:
Propiedades intrínsecas del material
Cristalidad:
Cada aumento del 10% de la cristalinidad puede elevar la Tg en 2 ̊3 °C (por ejemplo, el PET requiere un pretratamiento de secado).
Peso molecular y estructura:
Los materiales de alto peso molecular (por ejemplo, PMMA) suelen exhibir un Tg más alto; las variaciones en la estructura de la cadena pueden causar fluctuaciones en los datos.
Tratamientos de modificación:
La adición de fibras de vidrio puede elevar la Tg del PET a 85-100 °C;
La modificación del copolímero podría reducir la Tg por debajo de 60 °C.
Variantes de la metodología de ensayo
Selección del instrumento:
Los resultados de los métodos DSC y DMA pueden diferir.
Tasa de calentamiento:
Las velocidades excesivas (> 20 °C/min) pueden sobreestimar la Tg.
Las velocidades demasiado lentas (< 5 °C/min) prolongarán los experimentos (recomendado: 10 °C/min).
Control de la atmósfera:
El flujo de nitrógeno (50 ml/min) minimiza la interferencia de la oxidación.
Preparación de muestras y factores operativos
Tratamiento previo:
El PET debe secarse a 120 °C durante > 4 horas para eliminar la humedad.
Masa de la muestra: 10·20 mg para la uniformidad.
Calibración de referencia:
Los experimentos en blanco son esenciales para corregir el flujo térmico y evitar errores sistemáticos.
Historial térmico:
Los ensayos iniciales de calentamiento pueden mostrar desviaciones (por ejemplo, PMMA); se recomienda verificar mediante un segundo calentamiento.
Factores medioambientales e instrumentales
Rango de temperatura:
Debe cubrir el rango de Tg esperado (por ejemplo, ₹50 a 200 °C).
Interpretación de los datos:
Los métodos de punto medio, inflexión o extrapolación afectan significativamente los resultados.
The ST146 Crystalline Thermal Analyzer is designed and manufactured in accordance with the new version of the 2020 Chinese Pharmacopoeia General Rules 0981 Crystalline Inspection Method and 0661 Differential Scanning Calorimetry MethodEs un tipo de pantalla táctil y puede realizar pruebas tales como temperatura de transición del vidrio, transición de fase, valores de fusión y entalpía, estabilidad del producto, curado, calor específico,y período de inducción de la oxidación.
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