Ποιοι είναι οι παράγοντες που επηρεάζουν τη δοκιμή της θερμοκρασίας υαλώδους μετάβασης;

Ποιοι είναι οι παράγοντες που επηρεάζουν τη δοκιμή θερμοκρασίας μετάβασης γυαλιού;

Βασικοί παράγοντες που επηρεάζουν τη δοκιμή θερμοκρασίας μετάβασης γυαλιού (Tg)

Οι κύριοι παράγοντες που επηρεάζουν τις μετρήσεις της θερμοκρασίας μετάβασης του γυαλιού (Tg) συνοψίζονται κατωτέρω με βάση τις εμπειρίες δοκιμών με διάφορα υλικά:

Εσωτερικές ιδιότητες του υλικού

Κρυσταλλικότητα:

Κάθε αύξηση της κρυσταλλικότητας κατά 10% μπορεί να αυξήσει την Tg κατά 2 ̊3°C (π.χ. το PET απαιτεί προεπεξεργασία ξήρανσης).
Μοριακό βάρος και δομή:

Τα υλικά υψηλού μοριακού βάρους (π.χ. PMMA) συνήθως παρουσιάζουν υψηλότερο Tg· οι μεταβολές της δομής της αλυσίδας μπορούν να προκαλέσουν διακυμάνσεις των δεδομένων.
Επεξεργασίες τροποποίησης:

Η προσθήκη γυάλινων ινών μπορεί να αυξήσει την Tg του PET σε 85-100°C.

Η τροποποίηση του συμπολυμερούς θα μπορούσε να μειώσει το Tg κάτω από τους 60 °C.

Διαφορές μεθοδολογίας δοκιμών

Επιλογή οργάνου:

Τα αποτελέσματα από τις μεθόδους DSC και DMA μπορεί να διαφέρουν.
Δυνατότητα θέρμανσης:

Οι υπερβολικές τιμές (> 20 °C/min) ενδέχεται να υπερεκτιμήσουν την Tg·

Οι πολύ αργοί ρυθμοί (< 5°C/min) παρατείνουν τα πειράματα (συστήνεται: 10°C/min).
Έλεγχος ατμόσφαιρας:

Η ροή αζώτου (50 ml/min) ελαχιστοποιεί τις παρεμβολές οξείδωσης.

Προετοιμασία δείγματος και λειτουργικοί παράγοντες

Προεπεξεργασία:

Το PET πρέπει να στεγνώνεται σε θερμοκρασία 120 °C για > 4 ώρες για την απομάκρυνση της υγρασίας.

Μάζα δείγματος: 10·20 mg για την ομοιότητα.
Κλιματισμός βασικής γραμμής:

Τα πειράματα σε κενό είναι απαραίτητα για τη διόρθωση της θερμικής ροής και την αποφυγή συστηματικών σφαλμάτων.
Θερμικό ιστορικό:

Οι δοκιμές αρχικής θέρμανσης ενδέχεται να παρουσιάζουν αποκλίσεις (π.χ. PMMA), συνιστάται η επαλήθευση με δεύτερη θέρμανση.

Περιβαλλοντικοί και μηχανικοί παράγοντες

Πεδίο θερμοκρασίας:

Θα πρέπει να καλύπτει το αναμενόμενο εύρος Tg (π.χ. 50 έως 200 °C).
Ερμηνεία δεδομένων:

Οι μέθοδοι μέσου σημείου, κάμψης ή έκτασης επηρεάζουν σημαντικά τα αποτελέσματα.

The ST146 Crystalline Thermal Analyzer is designed and manufactured in accordance with the new version of the 2020 Chinese Pharmacopoeia General Rules 0981 Crystalline Inspection Method and 0661 Differential Scanning Calorimetry MethodΕίναι τύπου οθόνης αφής και μπορεί να εκτελέσει δοκιμές όπως θερμοκρασία μετάβασης του γυαλιού, μετάβαση φάσης, τιμές τήξης και ενθαλπίας, σταθερότητα του προϊόντος, σκληρότητα, ειδική θερμότητα,και περίοδος επαγωγής οξείδωσης.