Jakie są czynniki wpływające na badania temperatury przejścia szklanej?

Jakie są czynniki wpływające na testowanie temperatury zeszklenia?

Kluczowe czynniki wpływające na testowanie temperatury zeszklenia (Tg)‌

Główne czynniki wpływające na pomiary temperatury zeszklenia (Tg) podsumowano poniżej na podstawie doświadczeń z testowaniem różnych materiałów:

‌Właściwości wewnętrzne materiału‌

‌Krystaliczność‌:

Każdy wzrost krystaliczności o 10% może podnieść Tg o 2–3°C (np. PET wymaga wstępnego suszenia).
‌Masa cząsteczkowa i struktura‌:

Materiały o dużej masie cząsteczkowej (np. PMMA) zazwyczaj wykazują wyższą Tg; zmiany w strukturze łańcucha mogą powodować wahania danych.
‌Obróbki modyfikacyjne‌:

Dodanie włókien szklanych może podnieść Tg PET do 85–100°C;

Modyfikacja kopolimeru może obniżyć Tg poniżej 60°C.

‌Zróżnicowanie metodologii testowania‌

‌Wybór instrumentu‌:

Wyniki metod DSC i DMA mogą się różnić.
‌Szybkość ogrzewania‌:

Nadmierne prędkości (>20°C/min) mogą zawyżać Tg;

Zbyt wolne prędkości (<5°C/min) wydłużają eksperymenty (zalecane: 10°C/min).
‌Kontrola atmosfery‌:

Przepływ azotu (50 ml/min) minimalizuje zakłócenia utleniania.

‌Przygotowanie próbki i czynniki operacyjne‌

‌Wstępne przygotowanie‌:

PET musi być suszony w temperaturze 120°C przez >4 godziny w celu usunięcia wilgoci;

Masa próbki: 10–20 mg dla jednorodności.
‌Kalibracja linii bazowej‌:

Eksperymenty kontrolne są niezbędne do skorygowania przepływu cieplnego i uniknięcia błędów systematycznych.
‌Historia termiczna‌:

Początkowe testy ogrzewania mogą wykazywać odchylenia (np. PMMA); zalecana jest weryfikacja poprzez drugie ogrzewanie.

‌Czynniki środowiskowe i instrumentalne‌

‌Zakres temperatur‌:

Powinien obejmować oczekiwany zakres Tg (np. od –50 do 200°C).
‌Interpretacja danych‌:

Metody punktu środkowego, punktu przegięcia lub ekstrapolacji znacząco wpływają na wyniki.

Analizator termiczny krystaliczności ST146 został zaprojektowany i wyprodukowany zgodnie z nową wersją Ogólnych Zasad 0981 Metody Kontroli Krystaliczności i Metody Kalorymetrii Skaningowej 0661 Chińskiej Farmakopei z 2020 roku. Jest to typ ekranu dotykowego i może wykonywać testy takie jak temperatura zeszklenia, przejście fazowe, wartości topnienia i entalpii, stabilność produktu, utwardzanie, ciepło właściwe i okres indukcji utleniania.