Welche Faktoren beeinflussen die Temperaturprüfung für den Glasübergang?

Welche Faktoren beeinflussen die Temperaturprüfung für den Glasübergang?

Schlüsselfaktoren für die Prüfung der Glasübergangstemperatur (Tg)

Die wichtigsten Faktoren, die die Messung der Glasübergangstemperatur (Tg) beeinflussen, sind nachstehend auf der Grundlage der Prüfungen mit verschiedenen Materialien zusammengefasst:

Materielle Eigenschaften

Kristallinität:

Jede 10%ige Steigerung der Kristallinität kann die Tg um 2 ̊3°C erhöhen (z. B. erfordert PET eine Trocknungsvorbehandlung).
Molekulares Gewicht und Struktur:

Materialien mit hohem Molekulargewicht (z. B. PMMA) weisen typischerweise ein höheres Tg auf; Veränderungen der Kettenstruktur können Datenfluktuationen verursachen.
Änderungen:

Durch das Hinzufügen von Glasfasern kann die Tg von PET auf 85-100°C erhöht werden.

Die Copolymermodifikation könnte die Tg unter 60°C senken.

Testmethodenvariationen

Auswahl des Instruments:

Die Ergebnisse der DSC- und DMA-Methoden können unterschiedlich sein.
Heizrate:

Übermäßige Geschwindigkeiten (> 20 °C/min) können Tg überschätzen.

Zu langsame Geschwindigkeiten (< 5°C/min) verlängern die Versuche (empfohlen: 10°C/min).
Atmosphärenkontrolle:

Der Stickstoffdurchfluss (50 ml/min) minimiert die Oxidationsinterferenz.

Probenvorbereitung und Betriebsfaktoren

Vorbehandlung:

PET muss bei 120°C über 4 Stunden getrocknet werden, um Feuchtigkeit zu entfernen;

Probenmasse: 10 ∼ 20 mg zur Einheitlichkeit.
Ausgangskalibrierung:

Leere Versuche sind unerlässlich, um den Wärmefluss zu korrigieren und systematische Fehler zu vermeiden.
Thermalgeschichte:

Bei den ersten Erwärmungsprüfungen können Abweichungen (z. B. PMMA) auftreten; eine Überprüfung über eine zweite Erwärmung ist ratsam.

Umwelt- und Instrumentalfaktoren

Temperaturbereich:

Der erwartete Tg-Bereich sollte abgedeckt sein (z. B. ¥50 bis 200°C).
Dateninterpretation:

Mittelfunktions-, Beugungs- oder Extrapolationsmethoden beeinflussen die Ergebnisse erheblich.

The ST146 Crystalline Thermal Analyzer is designed and manufactured in accordance with the new version of the 2020 Chinese Pharmacopoeia General Rules 0981 Crystalline Inspection Method and 0661 Differential Scanning Calorimetry MethodEs handelt sich um einen Touchscreen-Typ und kann Prüfungen wie Glasübergangstemperatur, Phasenübergang, Schmelz- und Enthalpywerte, Produktstabilität, Härtung, spezifische Wärme,und Oxidationsinduktionszeit.