Quais são os fatores que influenciam os testes da temperatura de transição vítrea?
Principais Fatores que Afetam os Testes da Temperatura de Transição Vítrea (Tg)
Os principais fatores que influenciam as medições da temperatura de transição vítrea (Tg) são resumidos abaixo com base em experiências de teste com diversos materiais:
Propriedades Intrínsecas do Material
Cristalinidade:
Cada aumento de 10% na cristalinidade pode aumentar a Tg em 2–3°C (por exemplo, PET requer pré-tratamento de secagem).
Peso Molecular e Estrutura:
Materiais de alto peso molecular (por exemplo, PMMA) normalmente exibem Tg mais alta; variações na estrutura da cadeia podem causar flutuações nos dados.
Tratamentos de Modificação:
Adicionar fibras de vidro pode elevar a Tg do PET para 85–100°C;
A modificação por copolímero pode reduzir a Tg para abaixo de 60°C.
Variações na Metodologia de Teste
Seleção do Instrumento:
Os resultados dos métodos DSC e DMA podem diferir.
Taxa de Aquecimento:
Taxas excessivas (>20°C/min) podem superestimar a Tg;
Taxas muito lentas (<5°C/min) prolongam os experimentos (recomendado: 10°C/min).
Controle da Atmosfera:
Fluxo de nitrogênio (50 mL/min) minimiza a interferência da oxidação.
Preparação da Amostra e Fatores Operacionais
Pré-tratamento:
PET deve ser seco a 120°C por >4 horas para remover a umidade;
Massa da amostra: 10–20 mg para uniformidade.
Calibração da Linha de Base:
Experimentos em branco são essenciais para corrigir o fluxo térmico e evitar erros sistemáticos.
Histórico Térmico:
Testes de aquecimento inicial podem mostrar desvios (por exemplo, PMMA); a verificação por meio de um segundo aquecimento é aconselhada.
Fatores Ambientais e Instrumentais
Faixa de Temperatura:
Deve cobrir a faixa de Tg esperada (por exemplo, –50 a 200°C).
Interpretação de Dados:
Os métodos de ponto médio, inflexão ou extrapolação impactam significativamente os resultados.
O Analisador Térmico Cristalino ST146 é projetado e fabricado de acordo com a nova versão das Regras Gerais da Farmacopeia Chinesa de 2020 0981 Método de Inspeção Cristalina e 0661 Método de Calorimetria Diferencial de Varredura. É do tipo tela sensível ao toque e pode realizar testes como temperatura de transição vítrea, transição de fase, valores de fusão e entalpia, estabilidade do produto, cura, calor específico e período de indução à oxidação.
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