Xác định hàm lượng muối trong dầu thô
1. Tổng quan
Dầu thô là một hỗn hợp dầu thu được trực tiếp từ quá trình khai thác, chứa một lượng lớn muối vô cơ hòa tan, chủ yếu là natri clorua. Muối có trong dầu thô gây ra nhiều mối nguy hiểm: trong quá trình lọc dầu, muối ăn mòn thiết bị chưng cất, xúc tác và các thiết bị lọc dầu khác; ở nhiệt độ cao, muối bị thủy phân tạo ra hydro clorua, ăn mòn nghiêm trọng đường ống và tháp chưng cất; tạp chất kim loại nặng trong muối cũng làm ngộ độc và mất hoạt tính xúc tác, làm tăng đáng kể chi phí sản xuất lọc dầu. Vì lý do này, hàm lượng muối phải được đo lường chính xác trước khi dầu thô được tiếp nhận tại nhà máy và trước khi xử lý lọc dầu để kiểm soát chất lượng dầu. Phương pháp thử nghiệm tiêu chuẩn công nghiệp là chuẩn độ vi lượng, và máy phân tích hàm lượng muối SH0536 hoàn toàn tuân thủ quy trình thử nghiệm này.
2. Mục đích thí nghiệm
Định lượng chính xác hàm lượng natri clorua và nồng độ ion clorua trong dầu thô, phân loại dầu thô theo cấp độ muối, và tránh ăn mòn thiết bị và tổn thất xúc tác do dầu thô có hàm lượng muối cao gây ra.
Thiết bị được thiết kế dựa trên nguyên lý chuẩn độ vi lượng theo Định luật Điện phân Faraday, bao phủ dải đo đầy đủ từ 0,2~10000 mg NaCl/L cho thử nghiệm dầu thô, và đáp ứng các yêu cầu kiểm soát chất lượng hàng ngày của các nhà máy lọc dầu và các phòng thí nghiệm thử nghiệm dầu của bên thứ ba.
3. Chuẩn bị thí nghiệm
1. Mẫu thử: Mẫu dầu thô
2. Thiết bị cốt lõi: Máy phân tích hàm lượng muối SH0536 (đơn vị chính, cell chuẩn độ, máy khuấy), bể nước ổn nhiệt, máy trộn, máy ly tâm, máy tính và máy in
3. Hóa chất và dụng cụ thí nghiệm tự cung cấp
Hóa chất
Dung dịch điện ly axit axetic băng 70%, dung dịch chiết xuất ethanol-nước (tỷ lệ thể tích 1:3), xylen, hydro peroxide 30%, axit axetic băng loại phân tích, ethanol khan, nước cất, dung dịch mạ điện natri clorua 10%
Dụng cụ thí nghiệm
Ống ly tâm, xi lanh kim dài, kim lấy mẫu vi lượng, ống đong
4. Quy trình vận hành
1. Tiền xử lý điện cực
Đánh bóng điện cực chỉ thị và anot điện phân bằng giấy nhám luyện kim và bột đánh bóng, rửa bằng nước tinh khiết và axeton, sau đó tiến hành mạ điện; bảo quản điện cực tránh ánh sáng sau khi xử lý. Lắp ráp cell chuẩn độ hoàn chỉnh và gắn tấm chắn sáng, sau đó kết nối các mạch điện cực tham chiếu, chỉ thị và điện phân theo quy định.
2. Tiền xử lý mẫu
Làm nóng dầu thô trong bể nước 50~70 °C để làm tan chảy và đồng nhất. Cân 1 g dầu thô cho vào ống ly tâm, thêm 1,5 mL xylen và 2 mL hỗn hợp ethanol-nước. Làm nóng trong bể nước 70~80 °C trong 1 phút, lắc bằng máy trộn trong 1 phút, và lặp lại hai lần. Ly tâm ở tốc độ 2000~3000 vòng/phút trong 1~2 phút cho đến khi các lớp dầu và nước tách biệt. Thêm hydro peroxide từng giọt để loại bỏ nhiễu đối với các mẫu có hàm lượng sulfide cao.
3. Khởi động và hiệu chuẩn thiết bị
Bật lần lượt đơn vị chính, máy khuấy và máy tính hỗ trợ, khởi chạy phần mềm phân tích và ổn định điện áp thiên vị của cell chuẩn độ. Đặt điện áp điểm cuối trong khoảng 200~270 mV dựa trên hàm lượng muối ước tính: tăng điện áp đối với mẫu có hàm lượng muối thấp và giảm điện áp đối với mẫu có hàm lượng muối cao.
4. Tiêm mẫu và thử nghiệm
Luồn kim dài qua pha dầu để hút dung dịch chiết xuất dưới cùng. Rửa xi lanh 2~3 lần và chọn thể tích tiêm tương ứng theo phạm vi nồng độ muối. Nhấn phím phân tích để tiêm dung dịch chiết xuất vào cell chuẩn độ; thiết bị sẽ tự động tiến hành điện phân, thu thập lượng điện và chuyển đổi dữ liệu thành giá trị hàm lượng muối.
5. Thử nghiệm liên tục và tắt máy sau khi chạy
Lô mẫu tiếp theo có thể được thử nghiệm ngay sau khi một lô hoàn thành. Sau khi hoàn thành thử nghiệm lô, rửa cell chuẩn độ bằng dung dịch điện ly mới, ngắt nguồn tất cả thiết bị và bảo quản điện cực tránh ánh sáng.
5. Phân tích dữ liệu và đánh giá kết quả
Thiết bị kiểm soát sai số thử nghiệm trong các phạm vi phân đoạn, tuân thủ các tiêu chuẩn độ chính xác cho ngành thử nghiệm dầu:
1. Hàm lượng muối < 3 mg NaCl/L: Sai số lặp lại ≤ 0,3 mg NaCl/L, sai số tái lặp ≤ 0,5 mg NaCl/L, sai số tương đối ≤ 20%
2. Hàm lượng muối 3~10 mg NaCl/L: Sai số lặp lại ≤ 1,2 mg NaCl/L, sai số tái lặp ≤ 2,5 mg NaCl/L, sai số tương đối ≤ 15%
3. Hàm lượng muối > 10 mg NaCl/L: Sai số lặp lại và tái lặp không được vượt quá 10% và 20% giá trị trung bình đo được tương ứng, với sai số tương đối ≤ 10%
Thử nghiệm dầu thô thực tế cho kết quả ổn định. Tất cả dữ liệu có thể được lưu trữ trên máy tính và in trực tiếp, làm cho thiết bị hoàn toàn phù hợp cho việc kiểm tra chất lượng dầu thô đầu vào tại các nhà máy lọc dầu và giám sát hàm lượng muối của các sản phẩm chưng cất trung gian.
