Bestimmung des Salzgehalts von Rohöl

Bestimmung des Salzgehalts von Rohöl

1. Übersicht
  Rohöl ist eine ölige Mischung, die direkt aus der Extraktion gewonnen wird und große Mengen gelöster anorganischer Salze, vorwiegend Natriumchlorid, enthält. Salz im Rohöl verursacht vielfältige Gefahren: Während der Raffination korrodieren Salze Destillations-, Katalyse- und andere Raffinerieanlagen; bei hohen Temperaturen hydrolysieren Salze zu Chlorwasserstoff, der Rohrleitungen und Kolonnen stark korrodiert; Schwermetallverunreinigungen in Salzen vergiften und desaktivieren auch Katalysatoren, was die Produktionskosten der Ölraffination erheblich erhöht. Aus diesem Grund muss der Salzgehalt vor der Annahme von Rohöl in der Anlage und vor der Raffination genau gemessen werden, um die Ölqualität zu kontrollieren. Die branchenübliche Prüfmethode ist die mikrocoulometrische Titration, und der SH0536 Salzgehaltsanalysator entspricht vollständig diesem Prüfverfahren.

2. Experimenteller Zweck
  Genaue Quantifizierung des Natriumchlorid-Salzgehalts und der Chloridionenkonzentration in Rohöl, Klassifizierung von Rohöl nach Salzgehalt und Vermeidung von Anlagenschäden und Katalysatorverlusten durch Rohöl mit hohem Salzgehalt.
Das Instrument ist nach dem Prinzip der mikrocoulometrischen Titration gemäß dem Faradayschen Gesetz der Elektrolyse konzipiert und deckt einen vollständigen Messbereich von 0,2 bis 10000 mg NaCl/L für die Prüfung von Rohöl ab und erfüllt die täglichen Qualitätskontrollanforderungen von Raffinerien und unabhängigen Ölprüflaboren.

3. Experimentelle Vorbereitung

1. Prüfprobe: Rohölprobe
2. Kernausrüstung: SH0536 Salzgehaltsanalysator (Haupteinheit, Titrationszelle, Rührer), Wasserbad mit konstanter Temperatur, Mischer, Zentrifuge, Computer und Drucker
3. Selbst bereitgestellte Reagenzien und Laborgeräte

Reagenzien
70% Eisessig-Elektrolyt, Ethanol-Wasser-Extraktionsmittel (Volumenverhältnis 1:3), Xylol, 30% Wasserstoffperoxid, Eisessig in analytischer Qualität, wasserfreies Ethanol, deionisiertes Wasser, 10%ige Natriumchlorid-Galvanisierungslösung

Laborgeräte
Zentrifugenröhrchen, Langnadelspritzen, Mikro-Probenahmenadeln, Messzylinder

4. Bedienungsverfahren
1. Elektrodenvorbehandlung
Die Indikatorelektrode und die Elektrolytanode mit metallographischem Schleifpapier und Polierpaste polieren, mit reinem Wasser und Aceton abspülen, dann galvanisieren; Elektroden nach der Behandlung lichtgeschützt lagern. Die vollständige Titrationszelle montieren und eine Lichtschutzhaube anbringen, dann die Stromkreise der Referenz-, Indikator- und Elektrolytelektroden wie angegeben anschließen.

2. Probenvorbehandlung
Rohöl in einem Wasserbad von 50-70 °C erwärmen, um es zu schmelzen und zu homogenisieren. 1 g Rohöl in ein Zentrifugenröhrchen einwiegen, 1,5 ml Xylol und 2 ml Ethanol-Wasser-Gemisch zugeben. 1 Minute in einem Wasserbad von 70-80 °C erwärmen, 1 Minute mit einem Mischer schütteln und zweimal wiederholen. Bei 2000-3000 U/min 1-2 Minuten zentrifugieren, bis sich Öl- und Wasserschichten trennen. Bei Proben mit hohem Sulfidgehalt tropfenweise Wasserstoffperoxid zugeben, um Interferenzen zu beseitigen.

3. Geräteinbetriebnahme und Kalibrierung
Die Haupteinheit, den Rührer und den unterstützenden Computer nacheinander einschalten, die Analysesoftware starten und die Bias-Spannung der Titrationszelle stabilisieren. Die Endpunktspannung im Bereich von 200-270 mV einstellen, basierend auf dem geschätzten Salzgehalt: Spannung für Proben mit niedrigem Salzgehalt erhöhen und für Proben mit hohem Salzgehalt verringern.

4. Probeninjektion und -prüfung
Die lange Nadel durch die Ölphase führen, um das untere wässrige Extraktionsmittel zu entnehmen. Die Spritze 2-3 Mal spülen und das entsprechende Injektionsvolumen entsprechend dem Salzkonzentrationsbereich auswählen. Die Analysetaste drücken, um das Extraktionsmittel in die Titrationszelle zu injizieren; das Gerät führt automatisch die Elektrolyse durch, sammelt die elektrische Ladung und wandelt die Daten in Salzgehaltswerte um.

5. Kontinuierliche Prüfung und Abschaltung nach der Prüfung
Die nächste Charge von Proben kann sofort nach Abschluss einer Charge getestet werden. Nach Abschluss der Chargenprüfung die Titrationszelle mit frischem Elektrolyt spülen, die Stromversorgung aller Geräte unterbrechen und die Elektroden lichtgeschützt lagern.

5. Datenanalyse und Ergebnisbewertung
Das Gerät kontrolliert die Prüffehler in segmentierten Bereichen und entspricht den Präzisionsstandards für die Ölprüfungsindustrie:
1. Salzgehalt < 3 mg NaCl/L: Wiederholbarkeit < 0,3 mg NaCl/L, Reproduzierbarkeit < 0,5 mg NaCl/L, relativer Fehler < 20%
2. Salzgehalt 3-10 mg NaCl/L: Wiederholbarkeit < 1,2 mg NaCl/L, Reproduzierbarkeit < 2,5 mg NaCl/L, relativer Fehler < 15%
3. Salzgehalt > 10 mg NaCl/L: Wiederholungs- und Reproduzierbarkeitsfehler dürfen 10 % bzw. 20 % des gemessenen Durchschnittswerts nicht überschreiten, mit einem relativen Fehler von < 10 %

Die tatsächliche Prüfung von Rohöl liefert stabile Ergebnisse. Alle Daten können auf dem Computer gespeichert und direkt ausgedruckt werden, wodurch das Gerät für die Eingangskontrolle von Rohöl in Raffinerien und die Überwachung des Salzgehalts von Zwischenprodukten bestens geeignet ist.