การกําหนดปริมาณเกลือในน้ํามันดิบ

การกำหนดปริมาณเกลือในน้ำมันดิบ

1. ภาพรวม
  น้ำมันดิบเป็นส่วนผสมที่มีน้ำมันได้จากการสกัดโดยตรง มีเกลืออนินทรีย์ละลายอยู่เป็นจำนวนมาก โดยเฉพาะอย่างยิ่งโซเดียมคลอไรด์ เกลือที่อยู่ในน้ำมันดิบก่อให้เกิดอันตรายหลายประการ: ในระหว่างการกลั่น เกลือจะกัดกร่อนอุปกรณ์กลั่นน้ำมัน, อุปกรณ์เร่งปฏิกิริยา และอุปกรณ์กลั่นน้ำมันอื่นๆ; ภายใต้อุณหภูมิสูง เกลือจะเกิดไฮโดรไลซิสทำให้เกิดไฮโดรเจนคลอไรด์ ซึ่งกัดกร่อนท่อและหอคอยอย่างรุนแรง; สิ่งเจือปนของโลหะหนักในเกลือยังเป็นพิษและทำให้ตัวเร่งปฏิกิริยาไม่ทำงาน ซึ่งเพิ่มต้นทุนการผลิตน้ำมันกลั่นอย่างมาก ด้วยเหตุนี้ ปริมาณเกลือจึงต้องได้รับการวัดอย่างแม่นยำก่อนที่น้ำมันดิบจะถูกรับเข้าโรงงานและก่อนการแปรรูปเพื่อควบคุมคุณภาพน้ำมัน วิธีการทดสอบมาตรฐานอุตสาหกรรมคือการไทเทรตด้วยไมโครคูลอมเมตริก และเครื่องวิเคราะห์ปริมาณเกลือ SH0536 เป็นไปตามกระบวนการทดสอบนี้อย่างสมบูรณ์

2. วัตถุประสงค์การทดลอง
  เพื่อวัดปริมาณโซเดียมคลอไรด์และปริมาณคลอไรด์ไอออนในน้ำมันดิบอย่างแม่นยำ จำแนกประเภทน้ำมันดิบตามระดับเกลือ และหลีกเลี่ยงการกัดกร่อนอุปกรณ์และการสูญเสียตัวเร่งปฏิกิริยาที่เกิดจากน้ำมันดิบที่มีเกลือสูง
เครื่องมือได้รับการออกแบบตามหลักการไทเทรตด้วยไมโครคูลอมเมตริกตามกฎของฟาราเดย์เกี่ยวกับการแยกด้วยไฟฟ้า ครอบคลุมช่วงการวัดเต็มรูปแบบ 0.2~10000 mg NaCl/L สำหรับการทดสอบน้ำมันดิบ และตรงตามข้อกำหนดการควบคุมคุณภาพรายวันของโรงกลั่นและห้องปฏิบัติการทดสอบน้ำมันของบุคคลที่สาม

3. การเตรียมการทดลอง

1. ตัวอย่างทดสอบ: ตัวอย่างน้ำมันดิบ
2. อุปกรณ์หลัก: เครื่องวิเคราะห์ปริมาณเกลือ SH0536 (ยูนิตหลัก, เซลล์ไทเทรต, เครื่องกวน), อ่างน้ำควบคุมอุณหภูมิ, เครื่องผสม, เครื่องปั่นเหวี่ยง, คอมพิวเตอร์และเครื่องพิมพ์
3. สารเคมีและอุปกรณ์ในห้องปฏิบัติการที่จัดหาเอง

สารเคมี
อิเล็กโทรไลต์กรดอะซิติกแกลเชียล 70%, สารสกัดเอทานอล-น้ำ (อัตราส่วนปริมาตร 1:3), ไซลีน, ไฮโดรเจนเปอร์ออกไซด์ 30%, กรดอะซิติกแกลเชียลเกรดวิเคราะห์, เอทานอลปราศจากน้ำ, น้ำปราศจากไอออน, สารละลายชุบด้วยไฟฟ้าโซเดียมคลอไรด์ 10%

อุปกรณ์ในห้องปฏิบัติการ
หลอดปั่นเหวี่ยง, กระบอกฉีดยาเข็มยาว, เข็มฉีดตัวอย่างขนาดเล็ก, กระบอกตวง

4. ขั้นตอนการปฏิบัติงาน
1. การเตรียมอิเล็กโทรด
ขัดอิเล็กโทรดตัวบ่งชี้และแอโนดอิเล็กโทรไลต์ด้วยกระดาษทรายโลหะวิทยาและน้ำยาขัดเงา ล้างด้วยน้ำบริสุทธิ์และอะซิโตน จากนั้นทำการชุบด้วยไฟฟ้า เก็บอิเล็กโทรดให้พ้นแสงหลังการเตรียม ประกอบเซลล์ไทเทรตที่สมบูรณ์และติดตั้งที่บังแสง จากนั้นเชื่อมต่อวงจรของอิเล็กโทรดอ้างอิง, อิเล็กโทรดตัวบ่งชี้ และอิเล็กโทรดอิเล็กโทรไลต์ตามที่ระบุ

2. การเตรียมตัวอย่าง
อุ่นน้ำมันดิบในอ่างน้ำที่อุณหภูมิ 50~70 °C เพื่อละลายและทำให้เป็นเนื้อเดียวกัน ชั่งน้ำมันดิบ 1 กรัม ลงในหลอดปั่นเหวี่ยง เติมไซลีน 1.5 มล. และส่วนผสมเอทานอล-น้ำ 2 มล. อุ่นในอ่างน้ำที่อุณหภูมิ 70~80 °C เป็นเวลา 1 นาที เขย่าด้วยเครื่องผสมเป็นเวลา 1 นาที และทำซ้ำสองครั้ง ปั่นเหวี่ยงที่ 2000~3000 รอบต่อนาที เป็นเวลา 1~2 นาที จนชั้นน้ำมันและน้ำแยกออกจากกัน เติมไฮโดรเจนเปอร์ออกไซด์ทีละหยดเพื่อกำจัดสิ่งรบกวนสำหรับตัวอย่างที่มีปริมาณซัลไฟด์สูง

3. การสตาร์ทเครื่องและการสอบเทียบ
เปิดยูนิตหลัก เครื่องกวน และคอมพิวเตอร์ที่รองรับตามลำดับ เปิดซอฟต์แวร์วิเคราะห์ และทำให้แรงดันไบแอสของเซลล์ไทเทรตคงที่ ตั้งค่าแรงดันไฟฟ้าจุดสิ้นสุดในช่วง 200~270 mV ตามปริมาณเกลือที่คาดการณ์: เพิ่มแรงดันไฟฟ้าสำหรับตัวอย่างที่มีเกลือต่ำ และลดแรงดันไฟฟ้าสำหรับตัวอย่างที่มีเกลือสูง

4. การฉีดตัวอย่างและการทดสอบ
สอดเข็มยาวผ่านชั้นน้ำมันเพื่อดูดสารสกัดน้ำที่อยู่ด้านล่าง ล้างกระบอกฉีดยา 2~3 ครั้ง และเลือกปริมาตรการฉีดที่สอดคล้องกันตามช่วงความเข้มข้นของเกลือ กดปุ่มวิเคราะห์เพื่อฉีดสารสกัดเข้าไปในเซลล์ไทเทรต เครื่องจะทำการแยกด้วยไฟฟ้าโดยอัตโนมัติ รวบรวมปริมาณไฟฟ้า และแปลงข้อมูลเป็นค่าปริมาณเกลือ

5. การทดสอบต่อเนื่องและการปิดเครื่องหลังการใช้งาน
สามารถทดสอบตัวอย่างชุดถัดไปได้ทันทีหลังจากชุดหนึ่งเสร็จสิ้น เมื่อทดสอบเป็นชุดเสร็จสิ้น ให้ล้างเซลล์ไทเทรตด้วยอิเล็กโทรไลต์ใหม่ ปิดแหล่งจ่ายไฟของอุปกรณ์ทั้งหมด และเก็บอิเล็กโทรดให้พ้นแสง

5. การวิเคราะห์ข้อมูลและการประเมินผลลัพธ์
เครื่องมือควบคุมข้อผิดพลาดในการทดสอบในช่วงที่แบ่งตามส่วน ซึ่งเป็นไปตามมาตรฐานความแม่นยำสำหรับอุตสาหกรรมการทดสอบน้ำมัน:
1. ปริมาณเกลือ < 3 mg NaCl/L: ข้อผิดพลาดในการทำซ้ำ ≤ 0.3 mg NaCl/L, ข้อผิดพลาดในการทำซ้ำระหว่างห้องปฏิบัติการ ≤ 0.5 mg NaCl/L, ข้อผิดพลาดสัมพัทธ์ ≤ 20%
2. ปริมาณเกลือ 3~10 mg NaCl/L: ข้อผิดพลาดในการทำซ้ำ ≤ 1.2 mg NaCl/L, ข้อผิดพลาดในการทำซ้ำระหว่างห้องปฏิบัติการ ≤ 2.5 mg NaCl/L, ข้อผิดพลาดสัมพัทธ์ ≤ 15%
3. ปริมาณเกลือ > 10 mg NaCl/L: ข้อผิดพลาดในการทำซ้ำและข้อผิดพลาดในการทำซ้ำระหว่างห้องปฏิบัติการต้องไม่เกิน 10% และ 20% ของค่าเฉลี่ยที่วัดได้ตามลำดับ โดยมีข้อผิดพลาดสัมพัทธ์ ≤ 10%

การทดสอบน้ำมันดิบจริงให้ผลลัพธ์ที่เสถียร ข้อมูลทั้งหมดสามารถจัดเก็บในคอมพิวเตอร์และพิมพ์ได้โดยตรง ทำให้เครื่องมือเหมาะสมอย่างยิ่งสำหรับการตรวจสอบคุณภาพน้ำมันดิบที่รับเข้าโรงกลั่นและการตรวจสอบปริมาณเกลือของผลิตภัณฑ์กลั่นขั้นกลาง