Determinazione del contenuto di sale nel petrolio greggio

Determinazione del contenuto di sale nel petrolio greggio

1. Panoramica
  Il petrolio greggio è una miscela oleosa ottenuta direttamente dall'estrazione, contenente grandi quantità di sali inorganici disciolti, prevalentemente cloruro di sodio. Il sale presente nel petrolio greggio causa molteplici pericoli: durante la raffinazione, i sali corrodono le attrezzature di distillazione, catalitiche e di altra raffinazione del petrolio; ad alte temperature, i sali si idrolizzano producendo acido cloridrico, che corrode gravemente tubazioni e torri; le impurità di metalli pesanti all'interno dei sali avvelenano e disattivano anche i catalizzatori, aumentando notevolmente i costi di produzione della raffinazione del petrolio. Per questo motivo, il contenuto di sale deve essere misurato accuratamente prima che il petrolio greggio venga ricevuto nell'impianto e prima della lavorazione di raffinazione per controllare la qualità dell'olio. Il metodo di prova standard del settore è la titolazione microcoulometrica e l'analizzatore di contenuto di sale SH0536 è pienamente conforme a questo processo di prova.

2. Scopo Sperimentale
  Quantificare accuratamente il contenuto di sale di cloruro di sodio e la concentrazione di ioni cloruro nel petrolio greggio, classificare il petrolio greggio per grado di sale ed evitare la corrosione delle attrezzature e la perdita di catalizzatore causate dal petrolio greggio ad alto contenuto di sale.
Lo strumento è progettato sulla base del principio della titolazione microcoulometrica secondo la Legge di Faraday sull'elettrolisi, coprendo un intervallo di misurazione completo di 0,2~10000 mg NaCl/L per il test del petrolio greggio e soddisfacendo i requisiti di controllo qualità giornalieri delle raffinerie e dei laboratori di analisi petrolifera di terze parti.

3. Preparazione Sperimentale

1. Campione di prova: Specimen di petrolio greggio
2. Attrezzatura principale: Analizzatore di contenuto di sale SH0536 (unità principale, cella di titolazione, agitatore), bagno d'acqua a temperatura costante, miscelatore, centrifuga, computer e stampante
3. Reagenti e vetreria auto-forniti

Reagenti
Elettrolita di acido acetico glaciale al 70%, estrattore etanolo-acqua (rapporto volumetrico 1:3), xilene, perossido di idrogeno al 30%, acido acetico glaciale di grado analitico, etanolo anidro, acqua deionizzata, soluzione galvanica di cloruro di sodio al 10%

Vetreria
Provette da centrifuga, siringhe a ago lungo, aghi per microcampionamento, cilindri graduati

4. Procedure Operative
1. Pretrattamento degli elettrodi
Lucidare l'elettrodo indicatore e l'anodo elettrolitico con carta vetrata metallografica e pasta lucidante, risciacquare con acqua pura e acetone, quindi eseguire la galvanica; conservare gli elettrodi al riparo dalla luce dopo il trattamento. Assemblare la cella di titolazione completa e montare uno schermo luminoso, quindi collegare i circuiti dell'elettrodo di riferimento, indicatore ed elettrolitico come specificato.

2. Pretrattamento del campione
Scaldare il petrolio greggio in un bagno d'acqua a 50~70 °C per sciogliere e omogeneizzare. Pesare 1 g di petrolio greggio in una provetta da centrifuga, aggiungere 1,5 mL di xilene e 2 mL di miscela etanolo-acqua. Scaldare in un bagno d'acqua a 70~80 °C per 1 minuto, agitare con un miscelatore per 1 minuto e ripetere due volte. Centrifugare a 2000~3000 giri/min per 1~2 minuti fino a separazione degli strati di olio e acqua. Aggiungere perossido di idrogeno goccia a goccia per eliminare le interferenze per campioni con alto contenuto di solfuri.

3. Avvio e calibrazione dello strumento
Accendere l'unità principale, l'agitatore e il computer di supporto in sequenza, avviare il software di analisi e stabilizzare la tensione di polarizzazione della cella di titolazione. Impostare la tensione di punto finale nell'intervallo di 200~270 mV in base al contenuto di sale stimato: aumentare la tensione per campioni a basso contenuto di sale e diminuire la tensione per campioni ad alto contenuto di sale.

4. Iniezione e test del campione
Passare l'ago lungo attraverso la fase oleosa per aspirare l'estrattore acquoso inferiore. Sciacquare la siringa 2~3 volte e selezionare il volume di iniezione corrispondente in base all'intervallo di concentrazione del sale. Premere il tasto di analisi per iniettare l'estrattore nella cella di titolazione; lo strumento condurrà automaticamente l'elettrolisi, raccoglierà la quantità di elettricità e convertirà i dati in valori di contenuto di sale.

5. Test continui e spegnimento post-esecuzione
Il lotto successivo di campioni può essere testato immediatamente dopo il completamento di un set. Al termine del test batch, sciacquare la cella di titolazione con elettrolita fresco, interrompere l'alimentazione di tutte le apparecchiature e conservare gli elettrodi al riparo dalla luce.

5. Analisi dei dati e valutazione dei risultati
Lo strumento controlla gli errori di test in intervalli segmentati, conformandosi agli standard di precisione per l'industria dell'analisi petrolifera:
1. Contenuto di sale < 3 mg NaCl/L: Errore di ripetibilità ≤ 0,3 mg NaCl/L, errore di riproducibilità ≤ 0,5 mg NaCl/L, errore relativo ≤ 20%
2. Contenuto di sale 3~10 mg NaCl/L: Errore di ripetibilità ≤ 1,2 mg NaCl/L, errore di riproducibilità ≤ 2,5 mg NaCl/L, errore relativo ≤ 15%
3. Contenuto di sale > 10 mg NaCl/L: Gli errori di ripetibilità e riproducibilità non devono superare rispettivamente il 10% e il 20% del valore medio misurato, con un errore relativo ≤ 10%

Il test effettivo del petrolio greggio fornisce risultati stabili. Tutti i dati possono essere memorizzati sul computer e stampati direttamente, rendendo lo strumento pienamente adatto per l'ispezione di qualità in entrata del petrolio greggio nelle raffinerie e per il monitoraggio del contenuto di sale dei distillati intermedi.