Определение содержания соли в сырой нефти

Определение содержания солей в сырой нефти

1. Обзор
  Сырая нефть — это маслянистая смесь, получаемая непосредственно при добыче, содержащая большое количество растворенных неорганических солей, преимущественно хлорида натрия. Соли, присутствующие в сырой нефти, вызывают многочисленные опасности: при переработке соли вызывают коррозию дистилляционных, каталитических и другого нефтеперерабатывающего оборудования; при высоких температурах соли гидролизуются с образованием хлористого водорода, который сильно корродирует трубопроводы и колонны; примеси тяжелых металлов в солях также отравляют и деактивируют катализаторы, значительно увеличивая производственные затраты на нефтепереработку. По этой причине содержание солей должно точно измеряться до поступления сырой нефти на завод и перед переработкой для контроля качества нефти. Стандартным отраслевым методом испытаний является микрокулонометрическое титрование, а анализатор содержания солей SH0536 полностью соответствует этому процессу испытаний.

2. Цель эксперимента
  Точное количественное определение содержания хлорида натрия и концентрации хлорид-ионов в сырой нефти, классификация сырой нефти по солевому классу и предотвращение коррозии оборудования и потери катализатора, вызванных сырой нефтью с высоким содержанием солей.
Прибор разработан на основе принципа микрокулонометрического титрования в соответствии с законом электролиза Фарадея, охватывая полный диапазон измерения 0,2–10000 мг NaCl/л для испытаний сырой нефти и удовлетворяя ежедневные требования к контролю качества нефтеперерабатывающих заводов и сторонних лабораторий по испытанию нефти.

3. Подготовка к эксперименту

1. Образец для испытаний: образец сырой нефти
2. Основное оборудование: анализатор содержания солей SH0536 (основной блок, титрационная ячейка, мешалка), водяная баня с постоянной температурой, миксер, центрифуга, компьютер и принтер
3. Реагенты и лабораторная посуда, поставляемые самостоятельно

Реагенты
70% ледяная уксусная кислота в качестве электролита, экстрагент на основе этанола и воды (объемное соотношение 1:3), ксилол, 30% перекись водорода, ледяная уксусная кислота аналитической чистоты, безводный этанол, деионизированная вода, 10% электролитический раствор хлорида натрия

Лабораторная посуда
Центрифужные пробирки, шприцы с длинной иглой, микродозирующие иглы, мерные цилиндры

4. Рабочие процедуры
1. Предварительная обработка электродов
Отполируйте индикаторный электрод и электролитический анод металлографической наждачной бумагой и полировальной пастой, промойте чистой водой и ацетоном, затем проведите гальваническое покрытие; храните электроды вдали от света после обработки. Соберите полную титрационную ячейку и установите светозащитный экран, затем подключите цепи опорного, индикаторного и электролитического электродов в соответствии с требованиями.

2. Предварительная обработка образца
Нагрейте сырую нефть в водяной бане при температуре 50–70 °C для плавления и гомогенизации. Взвесьте 1 г сырой нефти в центрифужную пробирку, добавьте 1,5 мл ксилола и 2 мл смеси этанола и воды. Нагревайте в водяной бане при температуре 70–80 °C в течение 1 минуты, перемешивайте миксером в течение 1 минуты и повторите дважды. Центрифугируйте при 2000–3000 об/мин в течение 1–2 минут до разделения масляной и водной фаз. Добавляйте перекись водорода по каплям для устранения помех в образцах с высоким содержанием сульфидов.

3. Запуск и калибровка прибора
Последовательно включите основной блок, мешалку и поддерживающий компьютер, запустите программное обеспечение для анализа и стабилизируйте смещение напряжения титрационной ячейки. Установите напряжение конечной точки в диапазоне 200–270 мВ в зависимости от предполагаемого содержания солей: увеличьте напряжение для образцов с низким содержанием солей и уменьшите напряжение для образцов с высоким содержанием солей.

4. Введение образца и тестирование
Пропустите длинную иглу через масляную фазу, чтобы набрать нижний водный экстрагент. Промойте шприц 2–3 раза и выберите соответствующий объем введения в зависимости от диапазона концентрации соли. Нажмите клавишу анализа для введения экстрагента в титрационную ячейку; прибор автоматически проведет электролиз, соберет электрическое количество и преобразует данные в значения содержания соли.

5. Непрерывное тестирование и выключение после работы
Следующая партия образцов может быть протестирована сразу после завершения одного набора. По завершении пакетного тестирования промойте титрационную ячейку свежим электролитом, отключите питание всего оборудования и храните электроды вдали от света.

5. Анализ данных и оценка результатов
Прибор контролирует ошибки тестирования в сегментированных диапазонах, соблюдая стандарты точности для нефтеиспытательной отрасли:
1. Содержание соли < 3 мг NaCl/л: ошибка повторяемости ≤ 0,3 мг NaCl/л, ошибка воспроизводимости ≤ 0,5 мг NaCl/л, относительная ошибка ≤ 20%
2. Содержание соли 3–10 мг NaCl/л: ошибка повторяемости ≤ 1,2 мг NaCl/л, ошибка воспроизводимости ≤ 2,5 мг NaCl/л, относительная ошибка ≤ 15%
3. Содержание соли > 10 мг NaCl/л: ошибки повторяемости и воспроизводимости не должны превышать 10% и 20% измеренного среднего значения соответственно, при относительной ошибке ≤ 10%

Фактические испытания сырой нефти дают стабильные результаты. Все данные могут храниться на компьютере и печататься напрямую, что делает прибор полностью подходящим для входного контроля качества сырой нефти на нефтеперерабатывающих заводах и мониторинга содержания солей в промежуточных дистиллятах.