Oznaczanie zawartości soli w ropie naftowej
1. Wprowadzenie
Ropa naftowa to oleista mieszanina uzyskana bezpośrednio z wydobycia, zawierająca duże ilości rozpuszczonych soli nieorganicznych, głównie chlorku sodu. Sól obecna w ropie naftowej powoduje liczne zagrożenia: podczas rafinacji sole korodują urządzenia destylacyjne, katalityczne i inne urządzenia do rafinacji ropy; w wysokich temperaturach sole hydrolizują, produkując chlorowodór, który silnie koroduje rurociągi i wieże; zanieczyszczenia metalami ciężkimi w solach również zatruwają i dezaktywują katalizatory, znacznie zwiększając koszty produkcji rafinacji ropy. Z tego powodu zawartość soli musi być dokładnie zmierzona przed przyjęciem ropy naftowej do zakładu i przed procesem rafinacji, aby kontrolować jakość ropy. Standardową metodą badawczą w branży jest miareczkowanie mikrokulometryczne, a analizator zawartości soli SH0536 w pełni spełnia ten proces badawczy.
2. Cel eksperymentu
Dokładne określenie zawartości soli chlorku sodu i stężenia jonów chlorkowych w ropie naftowej, klasyfikacja ropy naftowej według klasy zasolenia oraz unikanie korozji sprzętu i utraty katalizatora spowodowanych przez ropę naftową o wysokiej zawartości soli.
Instrument został zaprojektowany w oparciu o zasadę miareczkowania mikrokulometrycznego zgodnie z prawem elektrolizy Faradaya, obejmując pełny zakres pomiarowy 0,2~10000 mg NaCl/L do badania ropy naftowej, i spełniając codzienne wymagania kontroli jakości rafinerii i zewnętrznych laboratoriów badających ropę naftową.
3. Przygotowanie eksperymentalne
1. Próbka badana: Próbka ropy naftowej
2. Sprzęt podstawowy: Analizator zawartości soli SH0536 (jednostka główna, cela miareczkowa, mieszadło), łaźnia wodna o stałej temperaturze, mieszadło, wirówka, komputer i drukarka
3. Dostarczane od użytkownika odczynniki i szkło laboratoryjne
Odczynniki
70% kwas octowy lodowaty jako elektrolit, ekstrahent etanolowo-wodny (stosunek objętościowy 1:3), ksylen, 30% woda utleniona, kwas octowy lodowaty klasy analitycznej, etanol bezwodny, woda dejonizowana, 10% roztwór do galwanizacji chlorkiem sodu
Szkło laboratoryjne
Probówki wirówkowe, strzykawki z długą igłą, igły do mikropróbkowania, cylindry miarowe
4. Procedury operacyjne
1. Wstępna obróbka elektrod
Polerowanie elektrody wskaźnikowej i anody elektrolitycznej papierem ściernym metalograficznym i pastą polerską, płukanie czystą wodą i acetonem, a następnie galwanizacja; przechowywać elektrody z dala od światła po obróbce. Zmontować kompletną celę miareczkową i zamontować osłonę przeciwwstrząsową, a następnie podłączyć obwody elektrody odniesienia, wskaźnikowej i elektrolitycznej zgodnie ze specyfikacją.
2. Wstępna obróbka próbki
Podgrzać ropę naftową w łaźni wodnej o temperaturze 50~70 °C w celu stopienia i homogenizacji. Odważyć 1 g ropy naftowej do probówki wirówkowej, dodać 1,5 ml ksylenu i 2 ml mieszaniny etanolowo-wodnej. Podgrzewać w łaźni wodnej o temperaturze 70~80 °C przez 1 minutę, mieszać mieszadłem przez 1 minutę i powtórzyć dwukrotnie. Wirować przy 2000~3000 obr./min przez 1~2 minuty, aż warstwy oleju i wody się rozdzielą. Dodawać wodę utlenioną kroplami w celu wyeliminowania zakłóceń dla próbek o wysokiej zawartości siarczków.
3. Uruchomienie i kalibracja instrumentu
Włączyć jednostkę główną, mieszadło i komputer pomocniczy sekwencyjnie, uruchomić oprogramowanie analityczne i ustabilizować napięcie polaryzacji celi miareczkowej. Ustawić napięcie punktu końcowego w zakresie 200~270 mV w zależności od szacowanej zawartości soli: zwiększyć napięcie dla próbek o niskiej zawartości soli i zmniejszyć napięcie dla próbek o wysokiej zawartości soli.
4. Wstrzyknięcie próbki i testowanie
Przełożyć długą igłę przez fazę olejową, aby pobrać dolny wodny ekstrahent. Przepłukać strzykawkę 2~3 razy i wybrać odpowiednią objętość wstrzyknięcia zgodnie z zakresem stężenia soli. Nacisnąć klawisz analizy, aby wstrzyknąć ekstrahent do celi miareczkowej; instrument automatycznie przeprowadzi elektrolizę, zbierze ilość ładunku elektrycznego i przeliczy dane na wartości zawartości soli.
5. Ciągłe testowanie i wyłączenie po zakończeniu pracy
Następna partia próbek może być badana natychmiast po zakończeniu jednego zestawu. Po zakończeniu testowania partii, przepłukać celę miareczkową świeżym elektrolitem, odciąć zasilanie wszystkich urządzeń i przechowywać elektrody z dala od światła.
5. Analiza danych i ocena wyników
Instrument kontroluje błędy testowania w segmentowych zakresach, zgodnie ze standardami precyzji dla branży badań ropy naftowej:
1. Zawartość soli ＜ 3 mg NaCl/L: Błąd powtarzalności ≤ 0,3 mg NaCl/L, błąd odtwarzalności ≤ 0,5 mg NaCl/L, błąd względny ≤ 20%
2. Zawartość soli 3~10 mg NaCl/L: Błąd powtarzalności ≤ 1,2 mg NaCl/L, błąd odtwarzalności ≤ 2,5 mg NaCl/L, błąd względny ≤ 15%
3. Zawartość soli ＞ 10 mg NaCl/L: Błędy powtarzalności i odtwarzalności nie powinny przekraczać odpowiednio 10% i 20% zmierzonej wartości średniej, z błędem względnym ≤ 10%
Rzeczywiste badania ropy naftowej dostarczają stabilnych wyników. Wszystkie dane mogą być przechowywane na komputerze i drukowane bezpośrednio, co czyni instrument w pełni odpowiednim do kontroli jakości przyjmowanej ropy naftowej w rafineriach i monitorowania zawartości soli w destylatach pośrednich.
