Determinação do Teor de Sal em Petróleo Bruto
1. Visão Geral
O petróleo bruto é uma mistura oleosa obtida diretamente da extração, contendo grandes quantidades de sais inorgânicos dissolvidos, predominantemente cloreto de sódio. O sal presente no petróleo bruto causa múltiplos perigos: durante o refino, os sais corroem equipamentos de destilação, catalíticos e outros equipamentos de refino de petróleo; sob altas temperaturas, os sais hidrolisam para produzir cloreto de hidrogênio, que corrói severamente tubulações e torres; impurezas de metais pesados dentro dos sais também envenenam e desativam catalisadores, aumentando muito os custos de produção do refino de petróleo. Por essa razão, o teor de sal deve ser medido com precisão antes que o petróleo bruto seja recebido na planta e antes do processamento de refino para controlar a qualidade do óleo. O método de teste padrão da indústria é a titulação microcoulométrica, e o analisador de teor de sal SH0536 está em total conformidade com este processo de teste.
2. Propósito Experimental
Quantificar com precisão o teor de sal de cloreto de sódio e a concentração de íons cloreto em petróleo bruto, classificar o petróleo bruto por grau de sal e evitar corrosão de equipamentos e perda de catalisador causadas por petróleo bruto com alto teor de sal.
O instrumento é projetado com base no princípio da titulação microcoulométrica, seguindo a Lei de Faraday da Eletrólise, cobrindo uma faixa de medição completa de 0,2~10000 mg NaCl/L para testes de petróleo bruto, e atendendo aos requisitos diários de controle de qualidade de refinarias e laboratórios de teste de petróleo de terceiros.
3. Preparação Experimental
1. Amostra de Teste: Espécime de petróleo bruto
2. Equipamento Principal: Analisador de teor de sal SH0536 (unidade principal, célula de titulação, agitador), banho-maria termostático, misturador, centrífuga, computador e impressora
3. Reagentes e Material de Laboratório Fornecidos pelo Usuário
Reagentes
Eletrólito de ácido acético glacial a 70%, extrator de etanol-água (razão de volume 1:3), xileno, peróxido de hidrogênio a 30%, ácido acético glacial de grau analítico, etanol anidro, água deionizada, solução de galvanoplastia de cloreto de sódio a 10%
Material de Laboratório
Tubos de centrífuga, seringas de agulha longa, agulhas de microamostragem, cilindros graduados
4. Procedimentos Operacionais
1. Pré-tratamento do Eletrodo
Polir o eletrodo indicador e o ânodo eletrolítico com lixa metalográfica e pasta de polimento, enxaguar com água pura e acetona, e então realizar a galvanoplastia; armazenar os eletrodos longe da luz após o tratamento. Montar a célula de titulação completa e equipar um escudo de luz, e então conectar os circuitos dos eletrodos de referência, indicador e eletrolítico conforme especificado.
2. Pré-tratamento da Amostra
Aquecer o petróleo bruto em banho-maria a 50~70 °C para derreter e homogeneizar. Pesar 1 g de petróleo bruto em um tubo de centrífuga, adicionar 1,5 mL de xileno e 2 mL de mistura de etanol-água. Aquecer em banho-maria a 70~80 °C por 1 min, agitar com um misturador por 1 min, e repetir duas vezes. Centrifugar a 2000~3000 rpm por 1~2 min até que as camadas de óleo e água se separem. Adicionar peróxido de hidrogênio gota a gota para eliminar interferências em amostras com alto teor de sulfeto.
3. Inicialização e Calibração do Instrumento
Ligar a unidade principal, o agitador e o computador de suporte em sequência, iniciar o software de análise e estabilizar a tensão de polarização da célula de titulação. Definir a tensão do ponto final na faixa de 200~270 mV com base no teor de sal estimado: aumentar a tensão para amostras com baixo teor de sal e diminuir a tensão para amostras com alto teor de sal.
4. Injeção e Teste da Amostra
Passar a agulha longa pela fase oleosa para aspirar o extrator aquoso do fundo. Enxaguar a seringa 2~3 vezes e selecionar o volume de injeção correspondente de acordo com a faixa de concentração de sal. Pressionar a tecla de análise para injetar o extrator na célula de titulação; o instrumento realizará automaticamente a eletrólise, coletará a quantidade de carga elétrica e converterá os dados em valores de teor de sal.
5. Teste Contínuo e Desligamento Pós-execução
O próximo lote de amostras pode ser testado imediatamente após a conclusão de um conjunto. Ao final do teste em lote, enxaguar a célula de titulação com eletrólito fresco, cortar a energia de todos os equipamentos e armazenar os eletrodos longe da luz.
5. Análise de Dados e Avaliação de Resultados
O instrumento controla os erros de teste em faixas segmentadas, em conformidade com os padrões de precisão para a indústria de teste de petróleo:
1. Teor de sal < 3 mg NaCl/L: Erro de repetibilidade ≤ 0,3 mg NaCl/L, erro de reprodutibilidade ≤ 0,5 mg NaCl/L, erro relativo ≤ 20%
2. Teor de sal 3~10 mg NaCl/L: Erro de repetibilidade ≤ 1,2 mg NaCl/L, erro de reprodutibilidade ≤ 2,5 mg NaCl/L, erro relativo ≤ 15%
3. Teor de sal > 10 mg NaCl/L: Erros de repetibilidade e reprodutibilidade não devem exceder 10% e 20% do valor médio medido, respectivamente, com erro relativo ≤ 10%
O teste real de petróleo bruto entrega resultados estáveis. Todos os dados podem ser armazenados no computador e impressos diretamente, tornando o instrumento totalmente adequado para inspeção de qualidade de recebimento de petróleo bruto em refinarias e monitoramento de teor de sal de destilados intermediários.
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