การกำหนดปริมาณน้ำปริมาณน้อยในโพรพิลีนเกรดโพลิเมอร์

ภาพรวม

โพรพิลีนเป็นวัตถุดิบโอเลฟินเกรดโพลิเมอร์ที่สำคัญ ซึ่งใช้กันอย่างแพร่หลายในการสังเคราะห์วัสดุโพลิเมอร์ เช่น โพลีโพรพิลีน น้ำเป็นสิ่งเจือปนที่สำคัญในวัตถุดิบ ปริมาณน้ำที่มากเกินไปจะส่งผลโดยตรงต่อประสิทธิภาพของตัวเร่งปฏิกิริยา กระตุ้นปฏิกิริยาการเกิดพอลิเมอไรเซชันที่ผิดปกติ และท้ายที่สุดจะทำให้คุณภาพของผลิตภัณฑ์ลดลง ดังนั้น การกำหนดปริมาณน้ำปริมาณน้อยในโพรพิลีนจึงมีความสำคัญอย่างยิ่ง

การทดสอบดำเนินการตามมาตรฐาน GB/T 3727-2003การกำหนดปริมาณน้ำปริมาณน้อยในเอทิลีนและโพรพิลีนอุตสาหกรรม. การระเหยโดยตรงจากถังก๊าซทั่วไปทำให้ค่าการทดสอบสูงหรือต่ำเกินไปพร้อมกับความผันผวนของข้อมูลที่สำคัญ เครื่องสุ่มตัวอย่างแบบระเหยทันที SH201 ได้รับการพัฒนาขึ้นเป็นพิเศษสำหรับการเตรียมตัวอย่างล่วงหน้าสำหรับตัวอย่างก๊าซที่สามารถทำให้เป็นของเหลวได้ เช่น ไฮโดรคาร์บอนเหลว ทำให้เกิดการระเหยที่มีองค์ประกอบคงที่และรับประกันผลการทดสอบปริมาณน้ำปริมาณน้อยที่แท้จริงและเชื่อถือได้

ตัวอย่างและเครื่องมือทดสอบ

ตัวอย่างทดสอบ: โพรพิลีนเกรดโพลิเมอร์

เครื่องมือทดสอบ:

1. เครื่องสุ่มตัวอย่างแบบระเหยทันที SH201
2. เครื่องวัดความชื้นปริมาณน้อยแบบ Karl Fischer
3. กระบอกสูบสุ่มตัวอย่าง, ท่อสแตนเลส, ตัวกรองก๊าซ และอุปกรณ์เสริมอื่นๆ

ขั้นตอนการปฏิบัติงาน

1. วางชุดเครื่องมือทั้งหมดไว้ในตู้ดูดควันและต่อท่อระบายอากาศเพื่อการระบายก๊าซเสียอย่างปลอดภัย ต่อกระบอกสูบสุ่มตัวอย่างโดยให้ช่องออกคว่ำลงเพื่อให้แน่ใจว่าโพรพิลีนเหลวไหลออกมา
2. เปิดเครื่องสุ่มตัวอย่างแบบระเหยทันที SH201 และเข้าสู่อินเทอร์เฟซการทำความร้อนล่วงหน้า ตั้งอุณหภูมิการระเหยที่ 60°C และเปิดใช้งานฮีตเตอร์ รอจนกว่าเครื่องจะทำความร้อนล่วงหน้าเสร็จสิ้นและถึงอุณหภูมิคงที่
3. ต่อพอร์ตทางออกของเครื่องสุ่มตัวอย่างเข้ากับช่องเข้าของเครื่องวัดความชื้น Karl Fischer ใช้ท่อสแตนเลสหรือ PTFE สั้นๆ เพื่อลดการรบกวนจากน้ำที่เกิดจากการดูดซับของท่อ
4. ตั้งค่าอัตราการไหลทันทีและปริมาณการสุ่มตัวอย่างสะสมตามข้อกำหนดการทดสอบ อัตราการไหลทั่วไปคือ 1.5-2 ลิตร/นาที เพิ่มปริมาณการสุ่มตัวอย่างให้เหมาะสมสำหรับตัวอย่างที่มีความชื้นต่ำ
5. หลังจากเครื่องวัดความชื้นพร้อมแล้ว ให้เปิดวาล์วของกระบอกสูบสุ่มตัวอย่างและเริ่มการสุ่มตัวอย่าง เครื่องวัดอัตราการไหลแบบมวลจะควบคุมการไหลของตัวอย่างอย่างแม่นยำ ตัวอย่างจะไหลผ่านอ่างโลหะเพื่อการระเหยทันทีที่มีองค์ประกอบคงที่ก่อนเข้าสู่เครื่องวิเคราะห์ความชื้น เมื่อถึงปริมาตรสะสมที่ตั้งไว้ เครื่องจะเปลี่ยนเป็นโหมดระบายอากาศโดยอัตโนมัติ
6. อ่านค่าจากเครื่องวัดความชื้น ใช้ตัวคูณการแปลงก๊าซสำหรับการแก้ไขเพื่อหาปริมาณน้ำปริมาณน้อยที่แท้จริงของตัวอย่างโพรพิลีน และพิมพ์รายงานการวิเคราะห์
7. เมื่อการทดสอบเสร็จสิ้น ให้ปิดวาล์วของกระบอกสูบก่อน ปิดเครื่องมือ และถอดกระบอกสูบสุ่มตัวอย่างออก เพื่อความน่าเชื่อถือของการทดสอบ โดยทั่วไปให้ทำการทดสอบขนานกัน 5 ครั้ง

การวิเคราะห์ข้อมูลและการประเมินผลลัพธ์

ทำการทดสอบขนานกันห้าครั้งกับตัวอย่างโพรพิลีนเกรดโพลิเมอร์หนึ่งชุดที่อัตราการไหล 1.8 ลิตร/นาที และปริมาณการสุ่มตัวอย่างสะสม 10 ลิตรต่อครั้ง เมื่อแก้ไขด้วยตัวคูณการแปลงโพรพิลีน 0.398 ผลการวัดปริมาณน้ำปริมาณน้อยทั้งห้าครั้งคือ 22.6 ppm, 23.1 ppm, 22.4 ppm, 23.3 ppm และ 22.8 ppm ตามลำดับ

การคำนวณให้ค่าเฉลี่ยเท่ากับ22.84 ppm. ค่าสูงสุดที่อ่านได้คือ 23.3 ppm และค่าต่ำสุดคือ 22.4 ppm โดยมีช่วง 0.9 ppm และค่าเบี่ยงเบนมาตรฐานสัมพัทธ์ RSD = 1.52%

สำหรับตัวอย่างเดียวกันที่ทดสอบผ่านการระเหยโดยตรงจากกระบอกสูบแบบทั่วไป ข้อมูลจะผันผวนตั้งแต่ 14.1 ppm ถึง 34.7 ppm โดยมีช่วงสูงถึง 20.6 ppm เกิดการบิดเบือนข้อมูลอย่างรุนแรง ซึ่งไม่เป็นไปตามข้อกำหนดการควบคุมสำหรับวัตถุดิบเกรดโพลิเมอร์

เครื่องสุ่มตัวอย่างแบบระเหยทันที SH201 ทำให้เกิดการระเหยที่มีองค์ประกอบคงที่ของโพรพิลีนเหลว และหลีกเลี่ยงความคลาดเคลื่อนของผลลัพธ์ที่เกิดจากการควบแน่น-การดูดซับน้ำและการแยกส่วนประกอบในโหมดการระเหยแบบทั่วไป ข้อผิดพลาดพื้นฐานของการวัดอัตราการไหลในตัวเครื่องมีค่า ≤±5% ค่า RSD ของตัวอย่างขนานในการทดสอบนี้เพียง 1.52% แสดงถึงความสามารถในการทำซ้ำที่ยอดเยี่ยม ผลการทดสอบเป็นไปตามข้อกำหนดทางเทคนิคสำหรับการเตรียมตัวอย่างล่วงหน้าตามมาตรฐาน GB/T 3727-2003 สำหรับการวิเคราะห์ปริมาณน้ำปริมาณน้อยของโพรพิลีนอุตสาหกรรม ระบบนี้สามารถใช้ได้กับการตรวจสอบขาเข้าและการวิเคราะห์กระบวนการ ณ จุดใช้งานของวัตถุดิบโพรพิลีนเกรดโพลิเมอร์

หมายเหตุ: อุปกรณ์นี้ยังเหมาะสำหรับการเตรียมตัวอย่างล่วงหน้าสำหรับเอทิลีน บิวทีน และ LPG สำหรับรายการวิเคราะห์รวมถึงปริมาณออกซิเจนปริมาณน้อย, ปริมาณกำมะถันปริมาณน้อย, CO และ CO₂.