Определение следовых количеств воды в пропилене полимерного качества

Обзор

Пропилен является важным олефиновым сырьем полимерного качества, широко используемым для синтеза полимерных материалов, таких как полипропилен. Вода является критической примесью в сырье. Чрезмерное содержание воды напрямую снижает активность катализатора, вызывает аномальные реакции полимеризации и в конечном итоге ухудшает качество продукта. Поэтому точное определение следовых количеств воды в пропилене имеет важное значение.

Испытание проводится в соответствии с GB/T 3727-2003Определение следовых количеств воды в промышленном этилене и пропилене. Прямая газификация из обычных газовых баллонов приводит к более высоким или более низким значениям испытаний со значительными колебаниями данных. Испаритель для флэш-газификации SH201 специально разработан для предварительной обработки проб сжижаемых газообразных образцов, таких как жидкие углеводороды. Он обеспечивает газификацию с постоянным составом и гарантирует достоверные и надежные результаты испытаний на содержание следовых количеств воды.

Испытательные образцы и приборы

Испытательный образец: Пропилен полимерного качества

Испытательные приборы:

1. Испаритель для флэш-газификации SH201
2. Титрователь следовых количеств воды по Карлу Фишеру
3. Пробоотборный баллон, трубопроводы из нержавеющей стали, газовый фильтр и другие принадлежности

Рабочие процедуры

1. Разместите полный комплект приборов в вытяжном шкафу и подключите вентиляционные трубопроводы для безопасного отвода отработанных газов. Подключите пробоотборный баллон так, чтобы его выход был направлен вниз, чтобы обеспечить вытекание жидкого пропилена.
2. Включите испаритель для флэш-газификации SH201 и войдите в интерфейс предварительного нагрева. Установите температуру газификации на 60 °C и активируйте нагреватель. Дождитесь, пока прибор завершит предварительный нагрев и достигнет постоянной температуры.
3. Подключите выходной порт испарителя к входу титрователя следовых количеств воды по Карлу Фишеру. Используйте короткие трубопроводы из нержавеющей стали или ПТФЭ, чтобы минимизировать влияние воды, вызванное адсорбцией в трубопроводах.
4. Установите мгновенный расход и суммарный объем отбора проб в соответствии с требованиями испытаний. Обычный расход составляет 1,5-2 л/мин; увеличьте объем отбора проб соответственно для образцов с низким содержанием влаги.
5. После того как титрователь будет готов, откройте клапан пробоотборного баллона и начните отбор проб. Массовый расходомер точно контролирует поток образца. Образцы проходят через металлическую ванну для флэш-газификации с постоянным составом перед поступлением в анализатор влажности. По достижении заданного суммарного объема прибор автоматически переключается в режим вентиляции.
6. Считайте показания с титрователя. Примените коэффициент пересчета газа для коррекции, чтобы получить истинное содержание следовых количеств воды в образцах пропилена, и распечатайте отчет об анализе.
7. По завершении испытания сначала закройте клапан баллона, выключите приборы и отсоедините пробоотборный баллон. Для надежности испытаний обычно проводят 5 параллельных испытаний.

Анализ данных и оценка результатов

Было проведено пять параллельных испытаний одной партии пропилена полимерного качества при расходе 1,8 л/мин и суммарном объеме отбора проб 10 л на каждый прогон. После коррекции с использованием коэффициента пересчета пропилена 0,398 пять результатов по содержанию следовых количеств воды составили 22,6 ppm, 23,1 ppm, 22,4 ppm, 23,3 ppm и 22,8 ppm соответственно.

Расчет дает среднее значение22,84 ppm. Максимальное показание составляет 23,3 ppm, а минимальное - 22,4 ppm, с диапазоном 0,9 ppm и относительным стандартным отклонением RSD = 1,52%.

Для идентичного образца, испытанного с использованием обычной прямой газификации из баллона, данные колеблются от 14,1 ppm до 34,7 ppm с диапазоном до 20,6 ppm. Происходит сильное искажение данных, не соответствующее требованиям к контролю сырья полимерного качества.

Испаритель для флэш-газификации SH201 обеспечивает газификацию жидкого пропилена с постоянным составом и позволяет избежать отклонений результатов, вызванных конденсацией-адсорбцией воды и фракционированием компонентов в обычных режимах газификации. Основная погрешность встроенного измерения расхода составляет ≤ ±5%. RSD параллельных образцов в этом испытании составляет всего 1,52%, что свидетельствует об отличной повторяемости. Результаты испытаний соответствуют техническим требованиям к предварительной обработке, указанным в GB/T 3727-2003 для анализа следовых количеств воды в промышленном пропилене. Эта система применима для входного контроля и анализа технологических процессов на месте сырья пропилена полимерного качества.

Примечание: Данное оборудование также подходит для предварительной обработки проб этилена, бутена и сжиженного нефтяного газа для таких анализируемых параметров, как следовые количества кислорода, следовые количества серы, CO и CO₂.