Determinazione dell'acqua in tracce nel propilene di grado polimerico

Panoramica

Il propilene è un'importante materia prima olefinica di grado polimerico, ampiamente utilizzata per la sintesi di materiali polimerici come il polipropilene. L'acqua è un'impurità critica nella materia prima. Un contenuto d'acqua eccessivo compromette direttamente l'attività del catalizzatore, innesca reazioni di polimerizzazione anomale e alla fine degrada la qualità del prodotto. Pertanto, la determinazione accurata dell'acqua in tracce nel propilene è essenziale.

Il test viene eseguito in conformità con GB/T 3727-2003Determinazione dell'acqua in tracce nell'etilene e nel propilene industriali. La vaporizzazione diretta da normali bombole di gas porta a valori di test più alti o più bassi con significative fluttuazioni dei dati. Il campionatore a vaporizzazione istantanea SH201 è appositamente sviluppato per il pre-trattamento del campione di campioni gassosi liquefacibili come idrocarburi liquidi. Realizza una vaporizzazione a composizione costante e garantisce risultati di test sull'acqua in tracce autentici e affidabili.

Campioni e strumenti di prova

Campione di prova: Propilene di grado polimerico

Strumenti di prova:

1. Campionatore a vaporizzazione istantanea SH201
2. Titolatore Karl Fischer per umidità in tracce
3. Cilindro di campionamento, tubazioni in acciaio inossidabile, filtro del gas e altri accessori

Procedure operative

1. Posizionare il set completo di strumenti all'interno di una cappa aspirante e collegare le tubazioni di sfiato per lo scarico sicuro dei gas di scarico. Collegare il cilindro di campionamento con l'uscita verso il basso per garantire che il propilene liquido fluisca.
2. Accendere il campionatore a vaporizzazione istantanea SH201 ed entrare nell'interfaccia di preriscaldamento. Impostare la temperatura di vaporizzazione a 60 °C e attivare il riscaldatore. Attendere che lo strumento completi il preriscaldamento e raggiunga una temperatura costante.
3. Collegare la porta di uscita del campionatore all'ingresso del titolatore Karl-Fischer. Utilizzare tubazioni corte in acciaio inossidabile o PTFE per ridurre al minimo l'interferenza dell'acqua causata dall'adsorbimento delle tubazioni.
4. Impostare la portata istantanea e il volume di campionamento cumulativo in base ai requisiti di prova. La portata convenzionale è 1,5-2 L/min; aumentare opportunamente il volume di campionamento per campioni a basso contenuto di umidità.
5. Dopo che il titolatore è pronto, aprire la valvola del cilindro di campionamento e avviare il campionamento. Il flussometro controlla con precisione la portata del campione. I campioni passano attraverso il bagno metallico per una vaporizzazione istantanea a composizione costante prima di entrare nell'analizzatore di umidità. Al raggiungimento del volume cumulativo prestabilito, lo strumento passa automaticamente alla modalità di sfiato.
6. Leggere i valori dal titolatore. Applicare il fattore di conversione del gas per la correzione per ottenere il vero contenuto di acqua in tracce dei campioni di propilene e stampare il rapporto di analisi.
7. Al termine del test, chiudere prima la valvola del cilindro, spegnere gli strumenti e scollegare il cilindro di campionamento. Per l'affidabilità del test, eseguire generalmente 5 test paralleli.

Analisi dei dati e valutazione dei risultati

Sono stati eseguiti cinque test paralleli su un lotto di campione di propilene di grado polimerico a una portata di 1,8 L/min e un volume di campionamento cumulativo di 10 L per ciclo. Corretti con il fattore di conversione del propilene di 0,398, i cinque risultati di acqua in tracce sono rispettivamente 22,6 ppm, 23,1 ppm, 22,4 ppm, 23,3 ppm e 22,8 ppm.

Il calcolo fornisce un valore medio di22,84 ppm. La lettura massima è 23,3 ppm e la minima è 22,4 ppm, con un intervallo di 0,9 ppm e una deviazione standard relativa RSD = 1,52%.

Per lo stesso campione testato tramite vaporizzazione diretta convenzionale da cilindro, i dati fluttuano da 14,1 ppm a 34,7 ppm con un intervallo fino a 20,6 ppm. Si verifica una grave distorsione dei dati, che non soddisfa i requisiti di controllo per le materie prime di grado polimerico.

Il campionatore a vaporizzazione istantanea SH201 realizza una vaporizzazione a composizione costante del propilene liquido ed evita la deriva dei risultati causata dalla condensazione-adsorbimento dell'acqua e dalla frazionamento dei componenti nelle modalità di vaporizzazione convenzionali. L'errore di base della misurazione del flusso integrata è ≤ ±5%. La RSD dei campioni paralleli in questo test è solo 1,52%, mostrando un'eccellente ripetibilità. I risultati dei test soddisfano i requisiti tecnici di pre-trattamento specificati in GB/T 3727-2003 per l'analisi dell'acqua in tracce del propilene industriale. Questo sistema è applicabile per l'ispezione in entrata e l'analisi di processo in loco delle materie prime di propilene di grado polimerico.

Nota: Questa apparecchiatura è adatta anche per il pre-trattamento del campione di etilene, butene e GPL per voci di analisi tra cui ossigeno in tracce, zolfo in tracce, CO e CO₂.