Determinación de agua traza en propileno de grado polimérico

Visión general

El propileno es una materia prima olefínica importante de grado polimérico, ampliamente utilizada para sintetizar materiales poliméricos como el polipropileno. El agua es una impureza crítica en la materia prima. Un contenido excesivo de agua perjudicará directamente la actividad del catalizador, provocará reacciones de polimerización anormales y, en última instancia, degradará la calidad del producto. Por lo tanto, la determinación precisa de agua traza en propileno es esencial.

La prueba se realiza de acuerdo con GB/T 3727-2003Determinación de agua traza en etileno y propileno industrial. La vaporización directa de cilindros de gas ordinarios conduce a valores de prueba más altos o más bajos con fluctuaciones significativas de datos. El muestreador de vaporización instantánea SH201 se desarrolla especialmente para el pretratamiento de muestras de gases licuables como hidrocarburos líquidos. Realiza una vaporización de composición constante y garantiza resultados de prueba de agua traza auténticos y fiables.

Muestras e instrumentos de prueba

Muestra de prueba: Propileno de grado polimérico

Instrumentos de prueba:

1. Muestreador de vaporización instantánea SH201
2. Medidor de humedad traza Karl Fischer
3. Cilindro de muestreo, tuberías de acero inoxidable, filtro de gas y otros accesorios

Procedimientos de operación

1. Coloque el conjunto completo de instrumentos dentro de una campana de extracción y conecte las tuberías de ventilación para el escape seguro de gases residuales. Conecte el cilindro de muestreo con su salida hacia abajo para asegurar que el propileno líquido fluya hacia afuera.
2. Encienda el muestreador de vaporización instantánea SH201 e ingrese a la interfaz de precalentamiento. Establezca la temperatura de vaporización en 60 °C y active el calentador. Espere hasta que el instrumento termine el precalentamiento y alcance una temperatura constante.
3. Conecte el puerto de salida del muestreador a la entrada del medidor de humedad Karl Fischer. Utilice tuberías cortas de acero inoxidable o PTFE para minimizar la interferencia del agua causada por la adsorción de la tubería.
4. Establezca el caudal instantáneo y el volumen de muestreo acumulado según los requisitos de la prueba. El caudal convencional es de 1.5-2 L/min; aumente el volumen de muestreo apropiadamente para muestras con bajo contenido de humedad.
5. Una vez que el medidor de humedad esté listo, abra la válvula del cilindro de muestreo y comience el muestreo. El medidor de flujo másico controla con precisión el flujo de la muestra. Las muestras pasan a través del baño metálico para una vaporización instantánea de composición constante antes de ingresar al analizador de humedad. Al alcanzar el volumen acumulado preestablecido, el instrumento cambia automáticamente al modo de ventilación.
6. Lea los valores del medidor de humedad. Aplique el factor de conversión de gas para la corrección para obtener el contenido real de agua traza de las muestras de propileno e imprima el informe de análisis.
7. Al finalizar la prueba, cierre primero la válvula del cilindro, apague los instrumentos y desconecte el cilindro de muestreo. Para la fiabilidad de la prueba, generalmente se realizan 5 pruebas paralelas.

Análisis de datos y evaluación de resultados

Se realizaron cinco pruebas paralelas en un lote de muestra de propileno de grado polimérico a un caudal de 1.8 L/min y un volumen de muestreo acumulado de 10 L por ejecución. Corregidos con el factor de conversión de propileno de 0.398, los cinco resultados de agua traza son 22.6 ppm, 23.1 ppm, 22.4 ppm, 23.3 ppm y 22.8 ppm respectivamente.

El cálculo da un valor promedio de22.84 ppm. La lectura máxima es 23.3 ppm y la mínima es 22.4 ppm, con un rango de 0.9 ppm y una desviación estándar relativa RSD = 1.52%.

Para la misma muestra probada mediante vaporización directa convencional del cilindro, los datos fluctúan de 14.1 ppm a 34.7 ppm con un rango de hasta 20.6 ppm. Se produce una distorsión severa de los datos, lo que no cumple con los requisitos de control para la materia prima de grado polimérico.

El muestreador de vaporización instantánea SH201 logra una vaporización de composición constante de propileno líquido y evita la deriva de resultados causada por la condensación-adsorción de agua y la fraccionamiento de componentes en modos de vaporización convencionales. El error básico de la medición de flujo incorporada es ≤ ±5%. El RSD de muestras paralelas en esta prueba es solo del 1.52%, lo que demuestra una excelente repetibilidad. Los resultados de la prueba satisfacen los requisitos técnicos de pretratamiento especificados en GB/T 3727-2003 para el análisis de agua traza de propileno industrial. Este sistema es aplicable para la inspección de entrada y el análisis de procesos in situ de materia prima de propileno de grado polimérico.

Nota: Este equipo también es adecuado para el pretratamiento de muestras de etileno, buteno y GLP para elementos de análisis que incluyen oxígeno traza, azufre traza, CO y CO₂.