روش آزمون نقطه جوش معرفهای شیمیایی
معرفهای شیمیایی به انواع مواد شیمیایی اطلاق میشود که در آزمایشهای شیمیایی و آزمونهای تحلیلی استفاده میشوند. آنها برای انحلال نمونه، واکنشهای شیمیایی، تیتراسیون، توسعه رنگ، کالیبراسیون و سایر اهداف به کار میروند و به عنوان مواد مصرفی پشتیبان برای ابزارهای آزمون آزمایشگاهی عمل میکنند.
طبقهبندی ساده (مناسب برای کسب و کار ابزار آزمون نفت شما):
معرفهای مرجع اولیه: خلوص بسیار بالا، برای کالیبراسیون ابزارها (محلولهای تیتراسیون استاندارد) استفاده میشوند.
معرف تحلیلی (AR): رایجترین درجه مورد استفاده در آزمایشگاهها. درجه AR به طور گسترده برای اکثر آزمونهای نفت و تیتراسیون مورد استفاده قرار میگیرد.
خالص شیمیایی (CP): خلوص کمی پایینتر، به طور کلی برای تجزیه و تحلیل دقیق قابل استفاده نیست.
درجه کروماتوگرافی: برای ابزارهای کروماتوگرافی.
معرفهای با کاربرد ویژه: الکترولیتهای کارل فیشر، محلولهای تیتراسیون، شناساگرها، حلالها (تولوئن، اتانول و غیره).
اهداف آزمون
1. اندازهگیری نقطه جوش معرف شیمیایی مورد آزمون برای شناسایی نوع معرف و ارزیابی خلوص آن.
2. تعیین وجود ناخالصیهای فرار در معرف. مواد خالص نقطه جوش ثابتی دارند؛ ناخالصیها نقطه جوش را تغییر داده و دامنه جوش را گسترش میدهند.
3. تسلط بر رویه عملیاتی اندازهگیری نقطه جوش و آشنایی با استفاده از دستگاه تقطیر.
4. ارائه مبنایی برای انتخاب معرفهای واجد شرایط برای آزمایشهای بعدی و جلوگیری از نتایج تحلیلی نادرست ناشی از معرفهای فاسد یا آلوده.
نمونههای آزمون و ابزارها
نمونه آزمون: معرف شیمیایی ابزار آزمون: دستگاه نقطه جوش SH616، مطابق با GB/T 616.
![]()
روشهای آزمون
1. مونتاژ دستگاه: فلاسک سه گردن را تا حدود نیمی از حجم آن با روغن سیلیکون پر کنید. نمونه آزمون را در لوله آزمون بارگذاری کنید. دماسنج اندازهگیری را وارد کنید، به طوری که نوک آن 20 میلیمتر بالاتر از سطح مایع نمونه قرار گیرد. دماسنج کمکی را به دماسنج اندازهگیری وصل کنید؛ حباب جیوه آن باید در قسمت میانی ستون جیوه که بالای درپوش لاستیکی قرار گرفته است، قرار گیرد. درپوش لاستیکی باید مجهز به شیار تخلیه هوا باشد تا از تخلیه صاف گاز اطمینان حاصل شود.
2. فشار اتمسفر محیط و دمای اتاق را در ابتدای آزمون ثبت کنید.
3. گرمایش را روشن کرده و دما را با سرعت ثابت افزایش دهید.
4. دمای خوانده شده را پایش کنید. مقدار را زمانی که با نوسان ≤0.3 درجه سانتیگراد در عرض 3 دقیقه ثابت باقی میماند، ثبت کنید؛ در عین حال، دمای خوانده شده دماسنج کمکی را نیز ثبت کنید.
5. گرمایش را متوقف کرده و دستگاه را تا دمای اتاق خنک کنید.
6. دو تصحیح انجام دهید: تصحیح ستون برجسته و تصحیح فشار اتمسفر، و نتیجه را به نقطه جوش تحت فشار اتمسفر استاندارد تبدیل کنید.
7. تعیین دوگانه را انجام دهید.
نتیجه آزمون
نقطه جوش استاندارد اتانول بیآب 78.4 درجه سانتیگراد است. نتیجه اندازهگیری شده با الزامات استاندارد مطابقت دارد و نمونه از نظر خلوص واجد شرایط است.